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安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪——水质中9种邻苯二甲酸酯检测解决方案


一、方案背景与意义

邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,PAEs),又称酞酸酯,是一类广泛应用于塑料生产的增塑剂,可增强塑料制品的柔韧性与可塑性。因其与塑料基质结合松散,易通过迁移、挥发等方式释放到环境中,进而污染地表水、地下水、饮用水及污水等各类水体。
作为典型的环境内分泌干扰物,PAEs可干扰人体内分泌系统,对生殖发育功能、免疫系统及神经系统造成潜在危害,部分异构体已被证实具有生殖毒性和致癌性,严重威胁生态环境安全与人体健康。我国《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)等标准均对水中PAEs的含量作出严格限量规定。

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪凭借高灵敏度、高选择性及强抗干扰能力,可快速、精准地实现水质中9种邻苯二甲酸酯(如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等)的痕量检测,为环境监测机构、水务公司及科研单位提供可靠的技术支撑,助力水环境PAEs污染的精准管控。

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪——水质中9种邻苯二甲酸酯检测解决方案(图1)

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

二、方案依据与检测目标

1. 核心依据

本方案主要依据《GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》、《HJ 765-2015 水质 邻苯二甲酸酯类的测定 固相萃取/高效液相色谱法》及《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中相关技术要求,结合三重四极杆液质联用仪的检测特性,优化建立适用于水质样品的检测方法,确保结果的准确性与合规性。

2. 检测目标化合物

本方案针对水质中9种常见邻苯二甲酸酯类化合物进行检测。

3. 适用范围

适用于地表水、地下水、生活饮用水、工业废水、城镇污水等各类水质样品中上述9种邻苯二甲酸酯的定性鉴别与定量测定。

三、核心检测原理

水质中的邻苯二甲酸酯经固相萃取或液液萃取等方式提取净化后,通过高效液相色谱柱实现分离。分离后的目标化合物进入三重四极杆质谱仪,在电喷雾电离源(ESI)作用下电离生成特征离子。第一级四极杆(Q1)特异性筛选出目标化合物的母离子,第二级四极杆(Q2)将母离子碰撞碎裂为特征子离子,第三级四极杆(Q3)精准捕获并检测特征子离子。
以目标化合物的保留时间和“母离子-子离子”对的特征质谱行为进行定性,以特征子离子的峰面积结合内标法(或外标法)进行定量计算,最终实现水质中9种邻苯二甲酸酯的痕量、精准检测。

四、主要仪器与试剂材料

1. 核心仪器设备

2. 试剂与材料

  • 标准品
  • 有机溶剂
  • 固相萃取柱
  • 无水硫酸钠
  • 实验用水
  • 氯化钠

五、样品前处理

(1)固相萃取法(推荐)

(2)液液萃取法

六、方法学验证结果

基于安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪的检测方案,完成方法学验证,核心指标均满足水质痕量检测需求,具体结果如下:

1. 线性范围与相关系数

在0.01~5.0 μg/mL浓度范围内,9种邻苯二甲酸酯的线性相关系数(R²)均≥0.998,线性关系良好,可覆盖水质中从痕量到超标浓度的检测需求。

2. 检出限与定量限

以3倍信噪比(S/N=3)计算检出限(LOD),10倍信噪比(S/N=10)计算定量限(LOQ)。结果显示,9种目标化合物的检出限为0.0005~0.002 mg/L,定量限为0.001~0.005 mg/L,远低于GB 3838-2002、GB 5749-2022等标准规定的限量值(如DEHP在饮用水中限量为0.008 mg/L),灵敏度优势显著。

3. 精密度

取空白水样添加低、中、高三个浓度水平的混合标准溶液(0.01 mg/L、0.1 mg/L、1.0 mg/L),每个浓度水平平行测定6次,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,各浓度水平的RSD为1.0%~4.2%(n=6),方法重复性优异,精密度符合痕量分析要求。

4. 回收率

在地表水、饮用水、工业废水三种基质中进行加标回收实验,加标水平为0.01 mg/L、0.1 mg/L、1.0 mg/L,9种邻苯二甲酸酯的回收率为86.5%~107.2%,处于80%~120%的合理范围内,基质干扰小,方法准确性可靠。

七、仪器优势与方案特点

1. 安益谱TQ9120仪器核心优势

  • 超高灵敏度:优化的ESI离子源与离子传输系统,可高效电离PAEs类化合物,对低浓度目标物的响应信号强,确保痕量检出;
  • 强抗干扰能力:三重四极杆MRM模式精准筛选“母离子-子离子”对,有效排除水质中腐殖质、阴离子洗涤剂等基质干扰,避免假阳性/假阴性结果;
  • 稳定可靠:采用高精度温控与输液系统,仪器连续12小时运行的保留时间RSD≤0.1%,峰面积RSD≤2%,保证检测结果的稳定性;
  • 高效智能:配备专用色谱质谱工作站,支持自动进样、多组分同时检测及数据自动处理,可实现批量样品的高效分析,大幅提升检测效率。

2. 本方案核心特点

  • 基质适应性广:针对不同洁净度的水质样品优化前处理方法,可满足地表水、饮用水、废水等多类型样品的检测需求;
  • 操作简便高效:前处理流程简化,固相萃取与液液萃取法可灵活选择,仪器方法参数优化后无需频繁调整,适合常规实验室推广应用;
  • 结果合规可靠:方法学指标全面满足国家标准要求,检测结果可直接用于环境监测、水质评价等官方报告,具备法律效力。

八、结语

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪结合本方案,通过优化的前处理方法与仪器参数,可实现水质中9种邻苯二甲酸酯的痕量、精准检测,完全满足环境监测与水质安全评价的需求。该方案为水质PAEs污染防控提供了高效、可靠的技术手段,助力守护水环境生态安全与公众健康。

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