国产超高分辨质谱联用仪-安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪Cassitrap 120K检测沉积物多环芳烃
基于安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪Cassitrap 120K，针对沉积物中16种优先控制多环芳烃建立了高灵敏度检测方法，检出限低至0.01 ng/g，满足GB/T 26411-2010标准要求。
安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱联用仪 Cassitrap 120K
一、仪器与试剂配置
- 质谱系统：安益谱Cassitrap 120K
- 色谱柱：DB-5MS UI毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）
- 试剂：正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯（色谱纯）；无水硫酸钠（450℃烘烤4 h除杂）
- 标准品：16种EPA优先控制PAHs混合标准溶液
- 净化柱：Florisil固相萃取小柱（活化后使用）
二、样品前处理（ASE-SPE联用）
- 样品制备
- 加速溶剂萃取（ASE）
- 净化浓缩：
三、仪器分析条件
GC参数
| 参数项 | 设定值 |
|---|---|
| 进样口温度 | 280℃ |
| 进样模式 | 不分流（进样时间1 min） |
| 进样量 | 1 μL |
| 载气 | 氦气（99.999%），恒流1.0 mL/min |
| 柱温程序 | 50℃（2 min）→ 8℃/min → 280℃（10 min） |
| 传输线温度 | 280℃ |
四、检测模式与数据解析
- 双模采集：
- 全扫描模式：非靶向筛查未知PAHs，结合同位素分布模式识别
- SIM模式：目标物高灵敏度定量，检出限0.01-0.05 ng/g（S/N=3）
- 抗干扰能力： 通过"四极杆预筛 + 高分辨解析"双重保险，可区分m/z 252.0681（荧蒽）与m/z 252.0700（基质杂质），避免假阳性
- 智能软件： 内置PAHs同位素数据库与来源解析模型，自动计算同位素丰度比，辅助污染溯源
五、方法学性能验证
| 指标 | 结果 |
|---|---|
| 线性范围 | 0.1-500 ng/g（R² > 0.999） |
| 检出限 | 0.01 ng/g（SIM模式） |
| 定量限 | 0.05 ng/g |
| 重复性 | 24 h连续进样RSD < 5% |
| 回收率 | 85%-115%（加标浓度10 ng/g） |
| 基质效应 | 腐殖酸/重金属干扰降低90%以上 |
六、核心优势总结
- 痕量检测：100 fg八氟萘信噪比≥1000:1，满足纳克级分析需求
- 效率提升：ASE-SPE联用较索氏提取缩短60%前处理时间，单批次处理24个样品
- 国产化突破：检测成本较进口高分辨质谱降低40%，支持与LIMS系统对接
七、应用场景
- 流域生态调查：分析不同河段沉积物PAHs组成，评估污染扩散趋势
- 污染场地修复：实时监测PAHs降解效率，优化修复方案
- 环境风险评估：精准测定低含量PAHs，研究其环境行为与生态风险
