引言

随着环境保护意识的增强，土壤和沉积物中有机污染物的监测变得尤为重要。

有机氯农药作为一类持久性有机污染物，因其难降解性和潜在生物累积性，对生态环境和人类健康构成严重威胁。

因此，建立高效、准确的检测方法对于环境监测和污染控制至关重要。本文详细介绍了使用安益谱7600气质联用仪（GC-MS）测定土壤和沉积物中有机氯农药的方法及其应用效果。

安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪

方法概要

本研究参考《HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》标准方法，采用安益谱7600气相色谱质谱联用仪进行有机氯农药的检测。

检测过程中，首先通过Scan扫描方式对有机氯标准品进行初步筛选和定性分析，随后利用Sim扫描方式结合外标法进行定量分析这种方法结合了Scan模式的全范围搜索能力和Sim模式的高灵敏度定量优势，确保了检测结果的准确性和可靠性。

仪器与配置

主要仪器

• 安益谱7600气质联用仪：包括单毛细管柱进样口、质谱主机、机械泵等核心部件，是本次检测的核心设备

配置方案

测试方法

进样模式与条件

• 进样模式：不分流进样，确保样品完全进入色谱柱
• 进样量：1.0μL，保证足够的样品量进行分析
• 进样口温度：250℃，确保样品迅速气化
• 色谱柱：AB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm，恒流模式，色谱柱流量1ml/min，提供良好的分离效果

柱箱升温程序

柱箱升温程序经过精心设计，以实现有机氯农药的有效分离：

• 初始温度120℃，保持2分钟；
• 以12℃/min的速度升至180℃，保持5分钟；
• 再以7℃/min的速度升至240℃，保持1分钟；
• 接着以1℃/min的速度升至250℃，保持2分钟；
• 最后以10℃/min的速度升至280℃，保持2分钟

质谱参数

• 离子源温度：270℃，确保离子化效率
• 传输线温度：280℃，减少样品在传输过程中的损失
• 溶剂延迟：5min，避免溶剂对质谱图的干扰
• 扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）结合，用于初步筛选；SIM模式根据目标物特性设置分组扫描参数，提高定量准确性。

结果与讨论

目标物离子列表与定性定量

通过对比标准品的保留时间、质谱图及特征离子，成功定性了包括2,4,5,6-四氯间二甲苯、α-六六六、六氯苯等在内的28种有机氯农药。

定量分析则采用外标法，通过Sim扫描模式获得的目标物离子峰面积进行计算。

重复性与准确性验证

对浓度为50ppm的有机氯农药混合标准溶液进行3次重复进样，结果显示各化合物保留时间的相对标准偏差（RSD%）均小于0.12%，峰面积的RSD%均小于13%，表明方法具有良好的重复性。同时，通过与标准方法的检出限和定量限对比，本方法的检出限和定量限均低于国标要求，进一步验证了方法的准确性。

结论

安益谱7600气质联用仪在土壤和沉积物有机氯农药测定中表现出色，结合Scan和Sim扫描模式，实现了对目标化合物的高效分离和准确定量。

该方法操作简便、结果可靠，为环境监测和污染控制提供了有力的技术支持。未来，随着技术的不断进步和应用的深入，安益谱7600气质联用仪将在更多领域发挥重要作用。

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