单四极杆液相色谱质谱联用仪-安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法
基于安益谱官方技术资料及验证数据，该方法针对水产品、畜禽肉、尿液等复杂基质，实现了8种喹诺酮类药物的高效筛查与准确定量。
一、检测目标与仪器配置
8种喹诺酮类药物
仪器优势：SQ910单四极杆液质联用仪通过优化离子传输效率与SIM模式灵敏度，可突破复杂基质中痕量组分分离瓶颈。
二、样品前处理流程
1. 提取与净化（通用步骤）
根据样品类型略有差异，核心目标是去除蛋白、脂肪等杂质并富集目标物：
液体样品（尿液、血浆）：
- 直接用乙腈沉淀蛋白，离心后取上清液即可
固体样品（水产品、畜禽肉）：
- 提取
- 盐析除脂
- 离心分离
- 净化
- 定容
2. 基质特异性优化
- 畜禽肉样品
- 基质效应控制
三、仪器参数设定
液相色谱条件
质谱条件
四、定量分析
标准曲线绘制：
- 采用外标法定量
- 将8种喹诺酮标准品用甲醇溶解，配制系列浓度梯度标准溶液
- 以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线
- 要求：相关系数R²≥0.995，多数验证数据显示R²>0.999
五、方法验证指标
该方法的核心验证指标表现优异：
| 验证指标 | 性能数据 |
|---|---|
| 线性范围 | 1.0-50.0 μg/kg（或0.01-100 ng/mL） |
| 相关系数 | ≥0.99（实际>0.999） |
| 检出限(LOD) | 0.01-0.1 μg/L（或0.2-0.8 μg/kg） |
| 定量限(LOQ) | S/N=10确定 |
| 加标回收率 | 92.3%-108.5%（2.0, 10.0, 50.0 μg/kg三个水平） |
| 日内精密度 | RSD≤4.8% |
| 日间精密度 | RSD≤6.2% |
| MRM精密度 | RSD<5% |
六、操作保障与注意事项
- 仪器维护：
- 每批样品检测后，用甲醇-水（1:1）冲洗色谱柱30 min
- 离子源每周拆解清洁，通过IntelliStart™技术自动校准质量轴（24h稳定性±0.05u）
- 高浓度样品（>100 μg/L）需稀释后检测，避免离子源污染
- 样品管理：
- 采集的样品应尽快分析，避免喹诺酮类药物降解
- 采用基质匹配标准曲线校正
- 安全防护：
- 在操作过程中注意安全，避免接触有害溶剂和试剂
- 在稳定的环境条件下使用设备，避免温湿度剧烈变化
该方法已在水产品、畜禽肉、尿液、环境水样、食品样品等实际样品中成功应用，可高效检测诺氟沙星、氧氟沙星等多种喹诺酮残留
