国产质谱仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪测定锂电池电解液中碳酸酯溶剂及添加剂的方法研究
一、研究背景与意义
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）凭借其高分离效率、高灵敏度及强定性能力，成为有机小分子化合物分析的首选技术。安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪具备稳定的色谱分离系统与灵敏的质谱检测单元，为锂电池电解液复杂体系的精准分析提供了可靠硬件支撑。本研究旨在针对该仪器特性，优化并建立一套高效、准确的分析方法，实现对锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂及相关添加剂的精准测定。
二、方法建立核心思路
本研究以安益谱7700单四极杆GC-MS为核心分析平台，围绕"样品前处理-色谱分离-质谱检测"全流程进行方法优化，核心思路如下：
- 针对性样品处理优化：考虑到锂电池电解液具有易挥发、对水敏感的特性，采用惰性气体保护下的稀释法进行样品前处理，选用无水甲醇作为稀释溶剂，既避免电解液组分与水反应导致的测定误差，又确保样品浓度处于仪器线性响应范围内。
- 色谱分离条件优化
- 质谱检测参数优化
三、方法性能验证
基于上述优化条件建立分析方法后，从线性关系、精密度、准确度及检出限等方面进行性能验证，结果如下：
- 线性关系：各目标组分在0.01-10mg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均大于0.999，表明方法在宽浓度范围内具有稳定的响应特性，可满足不同浓度电解液样品的检测需求。
- 精密度：对同一标准样品进行6次平行测定，各组分峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2.0%，保留时间RSD小于0.5%，证明方法具有良好的重复性与稳定性。
- 准确度：采用加标回收实验验证准确度，在电解液样品中加入低、中、高三个浓度水平的标准物质，各组分加标回收率在95.0%-105.0%之间，符合痕量分析的准确度要求。
- 检出限：以3倍信噪比（S/N=3）计算各组分检出限，结果显示碳酸酯类溶剂检出限为0.001mg/mL，添加剂检出限低至0.0005mg/mL，可满足微量添加剂的痕量检测需求。
四、方法应用价值
本研究建立的基于安益谱7700单四极杆GC-MS的分析方法，具有以下应用价值：
1. 适配性强：专门针对安益谱7700仪器特性优化参数，无需对仪器进行额外改装，降低方法推广门槛，便于相关企业及检测机构直接应用。
2. 实用性高：涵盖锂电池电解液中12种常见碳酸酯溶剂及8种典型添加剂的同时测定，无需更换检测条件即可完成多组分分析，提高检测效率。
3. 可靠性好：经系统性能验证，方法线性、精密度、准确度及检出限均满足工业检测与科研需求，可用于电解液生产过程质量控制、成品检验及失效电池电解液组分溯源分析。
五、结论
本研究成功优化并建立了适用于安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪的锂电池电解液分析方法。该方法通过针对性的样品前处理优化与仪器参数调试，实现了对碳酸酯类溶剂及相关添加剂的高效分离与精准测定，具有线性范围宽、精密度高、准确度好及检出限低的优势，为锂电池电解液的质量管控与技术研发提供了可靠的分析技术支撑。
