三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪检测水质14种烷基酚和双酚A方法
该方法基于安益谱TQ9120 LC-MS/MS系统,采用固相萃取(SPE)富集净化结合多反应监测(MRM)技术,可实现水中14种烷基酚及双酚A的痕量精准检测,满足地表水、饮用水、工业废水等环境监测需求。

一、检测核心原理与技术优势
技术路径:酸性条件下通过C18固相萃取柱富集目标物,经反相色谱分离后,利用电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下电离,以MRM模式精准检测各目标物的特征母离子→子离子对。
核心优势:
- 无需衍生化:直接检测极性酚类化合物,操作效率较气相色谱法提升40%以上
- 超高灵敏度:动态范围达10⁶,可同时覆盖0.1 ng/L级痕量组分与高浓度污染物,无需稀释样品
- 高选择性:MRM双重筛选机制,有效消除复杂水基质干扰,确保检测结果准确可靠
二、实验方案设计
(一)仪器与试剂配置
核心仪器:
- 安益谱自动进样器与高效液相色谱系统
- 固相萃取装置、氮吹仪、超纯水机
关键试剂:
- 标准品:14种烷基酚标准品、双酚A标准品
- 溶剂:甲醇、乙腈;乙酸铵
- 前处理:C18固相萃取柱、0.22 μm有机相滤膜
- 实验用水:超纯水
(二)样品前处理流程
水样采集与保存
固相萃取富集
浓缩定容
三、方法性能验证
(一)线性范围与灵敏度
- 线性关系:在0.01-5.0 μg/L浓度范围内,15种目标物线性关系良好,相关系数R²≥0.999
- 检出限(LOD):14种烷基酚LOD为0.002-0.005 μg/L,双酚A的LOD为0.001 μg/L(S/N=3)
- 定量限(LOQ):14种烷基酚LOQ为0.006-0.015 μg/L,双酚A的LOQ为0.003 μg/L(S/N=10)
- 标准符合性:检出限远低于GB 5749-2022饮用水标准及地表水环境质量标准限值
(二)精密度与准确度
方法精密度:对低(0.05 μg/L)、中(0.5 μg/L)、高(5.0 μg/L)三个浓度水平进行6次平行测定
加标回收率:空白地表水样品中低、中、高三个浓度加标


