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单四极杆液质联用仪-安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法


安益谱 SQ910LC-MS(单四极杆液质联用仪)可实现诺氟沙星、氧氟沙星等 8 种喹诺酮类药物的同步精准测定,适配水产品、畜禽肉、尿液等多种样品基质,其应用方法涵盖样品前处理、仪器参数设定、定量分析及方法验证等关键环节。

单四极杆液质联用仪-安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法(图1)

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

明确检测目标本次检测的 8 种喹诺酮类药物

样品前处理不同基质样品的处理方式略有差异,核心是去除蛋白、脂肪等杂质,富集目标物,具体步骤如下:

    提取:若是尿液、血浆等液体样品,直接用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液即可。

    净化

检测与定量分析

    标准曲线绘制:采用外标法定量,将 8 种喹诺酮标准品用甲醇溶解,配制一系列浓度梯度的标准溶液,在上述仪器条件下检测。以标准溶液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标绘制标准曲线,要求相关系数≥0.995。

    样品检测:将处理好的待检测液注入仪器,启用母离子扫描 - 子离子确认(PI - SIM)模式,15min 内即可完成单样品的筛查与确证。通过对比样品与标准曲线的峰面积,计算出样品中 8 种喹诺酮的具体含量。

方法验证与实验保障

该方法的核心验证指标表现优异,同时需做好日常操作保障:

    验证指标:线性范围在 1.0 - 50.0μg/kg 之间,相关系数≥0.99;检出限低至 0.01 - 0.1μg/L;在 2.0、10.0、50.0μg/kg 三个加标水平下,回收率为 92.3% - 108.5%,日内精密度 RSD≤4.8%,日间精密度 RSD≤6.2%,满足检测可靠性要求。

    操作保障:每批样品检测后,用甲醇 - 水(1:1)冲洗色谱柱 30min;离子源每周拆解清洁,保障其 24h 稳定性维持在 ±0.05u;样品采集后需尽快分析,避免喹诺酮类药物降解。