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便捷式GC-MS仪器-应用便携式GC-MS技术分析水中挥发性有机物


挥发性有机物是一类在室温下易挥发的有机化合物,世界卫生组织(WHO)将其定义为熔点低于室温、沸点在50~260℃之间的有机化合物。这类化合物在水中普遍存在且组成复杂,其含量过高会对人体健康造成危害。如头痛、恶心、呕吐、乏力等症状,严重时会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统,造成记忆力减退等严重后果。然而,水体样本从采集到送至环境监测实验室进行检测的流程较长,可能导致部分挥发性物质流失,从而影响测量结果的准确性。因此,使用便携式仪器设备在水源地现场进行实时分析测试的优势得以发挥体现,但需要找到适宜的分析方法来确保数据的准确性和可靠性。


安益谱按照《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》标准,通过应用便携式气相色谱质谱联用仪MATE11来测定能否满足对水质中56种挥发性有机物的检测需求。

便捷式GC-MS仪器-应用便携式GC-MS技术分析水中挥发性有机物(图1)

安益谱便捷式GC-MS仪器 MATE 11

在设定的温度条件下,顶空进样瓶内样品中的挥发性有机化合物向液上空间挥发,被载气带入便携式气相色谱-质谱仪内置吸附管中富集,经热脱附后进入气相色谱模块实现分离后,进入质谱检测器检测,通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,并采用内标法进行定量。

便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试方法

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实验仪器、试剂和材料

安益谱 MATE11 便携式气质联用仪

安益谱 HSS11 便携式顶空进样器

56种VOCs标准储备溶液:ρ=1000mg/L

氟苯标准储备液:ρ=2000mg/L d4-1

4-二氯苯标准储备液:ρ=2000mg/L


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顶空进样器HSS11进样条件

加热平衡温度:70℃

平衡时间:25min

加热顶空传输线温度:40℃

顶空采集流量:60ml/min

采集时间:50s

顶空气体进样体积:10ml


标准曲线

    将56种VOCs标准储备液和两种内标标准储备液用甲醇稀释,配置成10ppm的标准使用液。向顶空进样瓶中加入10ml实验室一级水,移取标准使用液2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL,配置成2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L标准系列溶液,每个顶空瓶加入10μL氟苯标准使用液和d4-1,4-二氯苯标准使用液,使顶空瓶中内标的浓度为10μg/L,立即密封顶空进样瓶,混匀。使用MATE11,按照仪器条件,由低浓度到高浓度依次测定,绘制标准曲线。采用内标标准曲线法进行线性拟合,建立校正曲线,选取2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L共5个浓度点, 拟合结果中选择性剔除了个别浓度点改善线性,至少保留三个级别点。

便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试结果分析

精密度    

将挥发性有机物标准使用液,稀释至浓度为10μg/L。使用MATE11 便携式气质联用仪,依次对样品进行实验,平行测定6次,计算标准偏差、相对标准偏差。

检出限和测定下限    

按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)的相关规定,连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品,计算其标准偏差S,检出限MDL=3.143*S,测定下限为4倍检出限。将挥发性有机物标准使用液稀释至浓度为2μg/L。使用MATE11,按照仪器参考条件,对标准使用液进行实验,平行测定7次,计算标准偏差,从而获得本方法的检出限,测定下限为4倍检出限。方法检出限在0.19μg/L~2.23μg/L,方法测定下限在0.8μg/L~8.9μg/L,检出限和测定下线均满足标准

总结

本文参考《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》,使用安益谱MATE11 便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试,从结果中可见,该方法检出限低,线性相关性好,灵敏度高。可用于分析水质挥发性有机物的常规分析检测。