乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐为极性无机阴离子，易受蛋白质、脂质等基质干扰，且含量多为μg/kg级。采用乙腈沉淀蛋白质并提取目标物，经固相萃取柱净化去除脂质杂质后，利用Anyeep TQ9100的液相色谱分离和串联质谱检测功能，在电喷雾负离子模式下离子化，通过三重四极杆的多反应监测（MRM）模式精准捕获特征离子对。依托TQ9100的质量准确度，实现痕量目标物的准确定量。

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

二、仪器与试剂

仪器

• 主仪器：Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪
• 色谱柱
• 前处理设备

试剂

• 标准品：氯酸盐、高氯酸盐标准品
• 内标：氘代内标
• 溶剂：乙腈、甲醇；甲酸；甲胺
• 实验用水：超纯水

四、样品前处理

步骤1：提取与除蛋白

步骤2：脂质净化

步骤3：过滤上机

五、标准曲线绘制

1. 标准系列配制：配制混合标准系列溶液
• 氯酸盐
• 高氯酸盐
• 含固定浓度内标
2. 测定：按优化条件测定，以"目标物浓度/内标浓度"为横坐标，"峰面积比"为纵坐标
3. 要求：线性相关系数R²≥0.999