三重四极杆液质联用仪-Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪针对GB23200.121-2021的完整解决方案
一、标准背景与方案概要
GB23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》于2021年9月3日正式实施，是国内首个单针测定331种农药及代谢物的LC-MS/MS国标。该标准引入QuEChERS前处理方法，大大简化了实验流程，一种前处理方法可同时用于LC-MS/MS和GC-MS/MS检测，适用于水果、蔬菜、粮食、油料、茶叶、坚果和香辛料、食用菌等多种植物源性食品。
Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪针对此标准提供了完整解决方案，通过动态MRM（DMRM）分段扫描与ESI±同时采集技术，实现对蔬果、谷物、茶叶等全品类植物源性食品的合规检测。
二、仪器设备核心配置
主要仪器：
- Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统：融合超高效液相色谱高效分离能力与串联质谱高灵敏度、高选择性检测能力
- 质谱部分采用电喷雾离子化源或大气压化学离子化源
- 串联金属四极杆设计，有效分离质量数相近离子
- ANYEEP Chemstation软件集成仪器控制、调谐校准、数据采集、数据处理等功能
配套设备：
- 16位液体自动进样器
- Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱
- 旋涡振荡器、超声萃取机
三、样品前处理方案（分基质优化）
1. 蔬果/食用菌类（新鲜）
- 称取10g样品于50mL离心管中
- 加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min
- 加入萃取盐包（4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠），剧烈震荡1min
- 4200r/min离心5min
- 吸取1mL上清液至含150mg无水硫酸镁、25mg PSA的2mL离心管中（深色样品加2.5mg GCB）
- 涡旋混匀1min，再次离心5min
- 上清液过微孔滤膜，所得滤液即为待测溶液
2. 干制蔬菜、水果和食用菌
- 称取1g试样，加9mL水涡旋混匀，静置30min复水
- 后续步骤同新鲜样品处理
3. 谷物/油料类
- 称取5g样品，加10mL水浸泡30min
- 加15mL乙腈-乙酸（99:1）和萃取盐包（6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠）
- 净化时使用150mg无水硫酸镁、50mg PSA、50mg C18
4. 茶叶/香辛料
- 称取2g样品，加水浸泡30min
- 同谷物提取方式
- 净化时额外加入25mg GCB去除色素干扰
四、方法性能验证
1. 线性关系与灵敏度
- 选取青椒、梨、大米、食用油、茶叶等空白样品制备基质匹配标准溶液
- 8个校准级别（2、5、10、20、50、100、200、500ng/mL）
- 所有待测农残组分线性相关系数R²均大于0.99
- 定量限（LOQ）：所有331种农药均≤10ng/g，满足标准要求
- 236种农残定量限均达到GB23200.121-2021中规定的对应基质定量限要求
2. 精密度与回收率
- 在不同样品基质定量限添加水平下进行加标回收率测试
- 236种农残回收率均在60-120%之间
3. 基质干扰控制
- 通过GCB去除色素、C18吸附脂类
- 茶叶基质中叶绿素去除率达90%以上
- 无明显基质增强/抑制效应
五、方案核心优势
- 高效省时：单针30min完成331种农药检测，前处理仅需20min/样品，较传统方法效率提升40%
- 广谱适配：覆盖7大类植物源性基质，解决茶叶、香辛料等高干扰基质检测难题
- 智能便捷：
- 通过软件导入含472对MRM离子对的Excel表（含DP、CE等参数），3分钟完成236种农药方法设置，可扩展至331种
- 导入国标MRL限值表，自动判定样品中农药残留是否超标并生成统计报告
- 稳定可靠：锥孔反吹设计减少残留，满足实验室日常批量检测需求
