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实验室单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法


基于安益谱官方技术资料及验证数据,该方法针对水产品、畜禽肉等复杂基质,实现了8种喹诺酮类药物的高效筛查与准确定量。

一、检测目标与仪器适配

8种喹诺酮药物清单
  • 诺氟沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、环丙沙星
  • 洛美沙星、氟罗沙星、司帕沙星、莫西沙星

仪器优势SQ910单四极杆液质联用仪通过优化离子传输效率与SIM模式灵敏度,可突破复杂基质中痕量组分分离瓶颈。

实验室单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法(图1)

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

二、样品前处理流程(以水产品为例)

  1. 提取
    称取2.0 g匀浆样品,加入10 mL乙腈-乙酸-水(79:1:20,V/V/V),振荡1 min后超声提取10 min;加入2.0 g NaCl盐析,-20℃冷冻30 min除去脂肪。
  2. 净化
    8000 r/min离心10 min,取1 mL上清液过150 mg C₁₈净化柱,收集流出液;取0.5 mL净化液与0.5 mL 0.1%甲酸溶液混匀,过0.22 μm尼龙滤膜。
  3. 畜禽肉基质优化
    若检测畜禽肉,可在提取后增加乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附步骤(50 mg PSA/1 mL提取液),以去除脂肪酸与色素干扰。

三、方法验证参数

1. 线性与检出限
  • 线性范围
  • 相关系数
  • 检出限(LOD)
  • 定量限(LOQ)
2. 回收率与精密度
  • 加标回收率
  • 日内精密度
  • 日间精密度
3. 基质效应控制采用基质匹配标准曲线校正,基质抑制率控制在±10%以内,确保复杂样品定量准确性。

五、实战优化策略

  1. 快速筛查模式
    启用仪器高速扫描功能,结合母离子扫描-子离子确认(PI-SIM)模式,可在15分钟内完成单样品8种喹诺酮的筛查与确证。
  2. 仪器维护高浓度样品处理
  3. 浓度>100 μg/L的样品需稀释后检测,避免离子源污染。