单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700气相色谱质谱联用仪测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法
使用安益谱7700气相色谱质谱联用仪测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法：
实验部分
仪器与试剂：
仪器：安益谱7700气相色谱质谱联用仪。
色谱柱：DB-5MS毛细管柱。
固相微萃取纤维：DVB/CAR/PDMS。
载气：高纯氦气。
试剂：土臭素和2-甲基异莰醇标准溶液，甲醇（色谱纯），氯化钠（优级纯）。
样品制备：
标准溶液配制：将标准溶液从冰箱取出放置至室温，分别取浓度为100μg/ml的GSM和2-MIB标准溶液各100μl，加入9.8ml甲醇，得到浓度1μg/ml的标准中间液。取标准中间液100μl，加入9.9ml甲醇定容，得到浓度10ng/ml的标准使用液。
样品处理：取10.00ml样品，加入含有3.0g氯化钠和1个磁转子的20ml顶空瓶中，如有内标溶液需20μl等体积加入，立即加盖，并涡旋至氯化钠全部溶解。
仪器条件：
2-甲基异莰醇：95（定量）、107（定性1）、135（定性2）。
土臭素：112（定量）、125（定性）。
进样口温度：250℃。
进样方式：不分流。
载气流速：1.00ml/min。
特征离子：
微萃取仪条件：
结果与讨论
线性相关性
方法检出限
精密度
加标回收率：
2-MIB
GSM
回收率结果表明该方法具有良好的准确性和可靠性。
方法优势与应用场景
高灵敏度与低检出限：结合SPE大体积富集或HS-SPME高效吸附，配合GC-MS的SIM模式检测，LOD低至5ng/L，可精准捕捉水中微量异味物质，满足水厂早期异味预警需求。
分离效能优异：DB-5MS色谱柱与优化的程序升温条件，确保GSM与2-MIB实现基线分离，避免基质杂质干扰，定性准确性高。
灵活适配不同前处理：可根据水样体积、浓度水平选择SPE或HS-SPME前处理，兼顾高灵敏度与快速检测需求，适用于实验室常规分析与应急检测。
操作简便与稳定性强：安益谱7700 GC-MS配备智能化工作站，可自动完成标准曲线绘制、数据采集与结果计算，降低操作难度；仪器长期运行稳定性好，连续进样10次的RSD≤3%，保障批量样品检测的一致性。
该方法操作简单，仪器运行稳定，线性、灵敏度、精密度、准确性均符合且优于国家标准检测方法中规定的相应技术指标，可广泛用于水质国标检测方法中固相微萃取项目的实验。
