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国产质谱仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪关于检测226种农药残留


安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪能够高效检测 226 种农药残留,以下是相关检测方法和性能验证:

国产质谱仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪关于检测226种农药残留(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

检测原理

  • 气相色谱分离:样品经前处理后进入气相色谱系统,利用不同农药化合物在固定相与流动相之间的分配系数差异,通过程序升温控制,使各农药按沸点、极性顺序依次流出色谱柱,实现分离。
  • 三重四极杆质谱检测
    • Q1作为“质量过滤器”,仅允许目标农药的特征母离子通过,排除基质中其他离子干扰。
    • Q2作为“碰撞室”,在高纯氮气作用下,将 Q1 筛选出的母离子碎裂为特征子离子。
    • Q3 再次筛选,仅检测 Q2 碎裂产生的特异性子离子,通过记录“母离子→子离子”的 MRM 离子对信号强度,实现精准定量。

实验部分

  • 仪器与试剂:核心仪器为安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪,还包括高效气相色谱系统、高速均质机、涡旋振荡器、高速离心机、氮吹仪、固相萃取装置等。
  • 标准溶液配制
    • 配制混合标准储备液、混合标准中间液和混合标准工作液。
    • 每 1mL 工作液中加入 10μL 浓度为 0.1mg/L 的混合内标使用液,临用现配。
  • 样品前处理:采用 QuEChERS 前处理方法,适配果蔬、谷物等不同基质。
    • 样品称量与提取:准确称取 10.00g 匀浆后的样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙腈(含 1% 甲酸),涡旋振荡 1min,再加入 4g 无水硫酸镁、1g 氯化钠,高速均质 2min(转速 12000r/min),然后以 10000r/min 转速离心 10min,收集上清液至另一 50mL 离心管中。
    • 净化(基质分散固相萃取):移取 5mL 上清液于 15mL 离心管中,加入 100mg PSA 吸附剂、100mg C18 吸附剂、300mg 无水硫酸镁,涡旋振荡 1min,以 8000r/min 转速离心 5min,取 2mL 上清液置于氮吹管中。
    • 浓缩与定容:将氮吹管置于 40℃氮吹仪中,吹至近干(剩余约 0.1mL),用正己烷 - 乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶剂定容至 1mL,涡旋混匀后过 0.22μm 有机相滤膜,转移至含内标的进样瓶中,待 GC-MS/MS 检测。
  • 仪器检测条件
    • 离子源:电子轰击离子源
    • 检测方式:多反应监测(MRM),针对 226 种农药分别优化母离子、定量子离子、定性子离子及碰撞能量。
    • 驻留时间:每个离子对驻留时间 0.02-0.05s。
    • 碰撞气:高纯氮气(纯度≥99.999%),碰撞气流量 1.5mL/min。
    • 色谱柱:安益谱毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm,固定相为 5% 苯基 - 95% 二甲基聚硅氧烷,耐温上限 325℃)。
    • 柱温程序:初始温度 40℃,保持 2min;以 25℃/min 升温至 150℃;再以 5℃/min 升温至 280℃,保持 8min;最后以 15℃/min 升温至 310℃,保持 5min。
    • 进样口温度:280°C。
    • 进样方式:分流 / 不分流进样(低浓度样品不分流,高浓度样品分流比 5:1)。
    • 进样量:1μL。
    • 载气:高纯氦气(纯度≥99.999%),恒流模式,流速 1.0mL/min。
    • 溶剂延迟:3min。
    • 色谱条件
    • 质谱条件

方法性能验证

  • 检出限(LOD)与定量限(LOQ)
  • 线性范围与相关系数
  • 精密度
    • 重复性
    • 中间精密度
  • 回收率

结论

安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪凭借其优异的性能和先进的检测技术,能够为植物源性食品中 226 种农药残留的检测提供高效、准确的技术支持,助力食品安全检测。