国产单四极杆质谱仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于环境空气挥发性有机物的测定
一、方法原理
依据 HJ 644-2013 标准，采用 Carbopack C/B+Carboxen 1000 复合吸附管富集环境空气中 VOCs，经二级热脱附装置解析后，通过弱极性气相色谱柱分离目标物，利用安益谱 7700 的电子轰击离子源电离，在选择离子监测（SIM）模式下检测特征离子。仪器≤0.1amu 质量轴稳定性与高灵敏度检测器，可实现 0.3~1.0μg/m³ 级痕量检出（采样体积 2L 时），结合外标法定量，满足苯系物、卤代烃等 35 种 VOCs 的精准定性定量需求。
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 二级热脱附装置；
- 双通道无油采样泵；
- 电子质量流量计、吸附管老化装置。
（二）试剂与材料
- 标准品：35 种 VOCs 混合标准贮备液；
- 性能校验溶液：4 - 溴氟苯；
- 吸附管：玻璃材质，内填 Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000；
- 载气：高纯氦气。
三、样品采集与前处理
（一）吸附管准备
新吸附管于 350℃、40mL/min 氦气下老化 15min，密封后 4℃冷藏保存（7d 内使用）。
（二）现场采样
- 气密性检查：堵住吸附管进气端，流量计归零则气密性合格；
- 采样参数：流量 50mL/min，采样体积 2L（相对湿度＞90% 时减至 300mL 以上）；
- 样品保存：采样后立即密封吸附管，铝箔包裹，4℃冷藏，7d 内分析；
- 质量控制：每批样品带 1 个现场空白（现场开封即密封）和 1 个候补吸附管（监视穿透）。
四、定量与方法验证
- 标准曲线：配制 0.01~1.0μg/mL 标准系列，注入吸附管后按样品流程分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，线性回归系数 R²≥0.990；
- 性能指标：
- 精密度：2ppb 浓度样品连续 7 天测定，RSD＜8%；
- 准确度：加标回收率 85%~110%；
- 检出限：0.2~0.8μg/m³（采样 2L），优于标准限值。
五、关键注意事项
- 吸附管质量控制：每批吸附管需做空白检验，目标物残留＜方法检出限；
- 仪器校验：每日用 BFB 溶液校验质谱性能，确保特征离子丰度比符合标准要求；
- 基质干扰：高湿度样品可在采样前加装除水装置，避免吸附剂失效；
- 设备维护：热脱附传输线每周硅烷化处理，安益谱 7700 每月校准离子源灵敏度。
