实验室GC-MS仪器-安益谱 TQ8100三重四极杆气质联用仪检测食品中N-亚硝胺类
一、方法原理
依据 GB 5009.26-2023 第一法要求，样品经水蒸气蒸馏提取 N - 亚硝胺类化合物，二氯甲烷吸收富集后，通过气相色谱柱分离，利用安益谱 TQ8100 的三段式四极杆结构（Q1/Q3 双曲面全金属四极杆 + 碰撞池）在多反应监测（MRM）模式下检测特征离子对，以 N - 二甲基亚硝胺 - D6 为内标定量。仪器 1-1250 amu 宽质量范围与≤0.008% 保留时间重复性，可实现痕量目标物（≤0.2μg/kg）的精准定性定量，满足 GB 2762-2022 中肉制品 3.0μg/kg、水产制品 4.0μg/kg 的限量要求。
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 水蒸气蒸馏装置、旋转蒸发仪、高速冷冻离心机；
- 分析天平、10mL 棕色容量瓶。
（二）试剂与材料
- 溶剂：二氯甲烷、异辛烷（均为色谱纯），浓硫酸（优级纯）；
- 标准品：N - 二甲基亚硝胺（NDMA）、N - 亚硝基甲基乙基胺（NMEA）等（纯度≥98%）；
- 内标物：N - 二甲基亚硝胺 - D6（纯度≥98%）；
- 辅助材料：无水硫酸钠（550℃灼烧 4h）、氯化钠（优级纯）。
三、样品前处理（适配肉及水产制品）
- 样品制备：取均质样品 5.0g（精确至 0.1mg）于蒸馏烧瓶，加入 20mL 水、5g 氯化钠、10μL 内标工作液（1μg/mL），摇匀；
- 蒸馏提取：连接水蒸气蒸馏装置，冷凝管出口插入含 10mL 二氯甲烷的接收瓶，蒸馏 60min，收集馏出液至约 50mL，静置分层；
- 净化干燥：取下层有机相经无水硫酸钠柱脱水，收集至梨形瓶；
- 浓缩定容：40℃旋转蒸发至近干，异辛烷定容至 1mL，过 0.22μm 有机滤膜后待测。
四、定量与方法验证
- 标准曲线
- 方法性能：
- 精密度
- 准确度
- 检出限
五、关键注意事项
- 防挥发损失：N - 亚硝胺类易挥发，蒸馏时需控制冷凝效率，浓缩过程避免蒸干；
- 仪器稳定性：开机后需确保质量轴稳定性达标，每日校准离子源；
- 基质干扰控制：复杂基质（如高脂肉类）可增加弗罗里硅土柱净化步骤，减少离子抑制效应；
- 试剂纯度：二氯甲烷需经蒸馏纯化，避免含杂质干扰目标峰。
