单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气多溴联苯和多溴二苯醚的测定
一、方法原理
依据《GB/T 26125-2011》气相色谱 - 质谱联用法要求，通过前处理提取样品中 PBBs 和 PBDEs，经气相色谱柱分离后，利用安益谱 7700 的电子轰击离子源（EI）电离目标物，在选择离子监测（SIM）模式下检测特征离子，结合内标法或外标法定量。仪器双涡轮分子泵真空系统（90L/s×2）与 13 极电子倍增器可实现痕量检出（＜10fg 八氟萘），适配标准中痕量管控需求。
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 超声波提取仪、旋转蒸发仪、固相萃取装置；
- 分析天平（精度 0.1mg）、10mL 容量瓶。
（二）试剂与材料
- 溶剂：正己烷、二氯甲烷（均为色谱纯）；
- 标准品：PBBs（如 PBB 153）、PBDEs（如 PBDE 47/99/153）标准品（纯度≥98%）；
- 内标物：十溴联苯（纯度≥98%）；
- 净化材料：硅藻土（600℃灼烧 4h）、无水硫酸钠（550℃灼烧 4h）。
三、样品前处理（适配聚合物基质）
- 样品制备：拆解电子电气产品为均质材料（如塑料、电路板），粉碎至粒径≤1mm，称取 0.5g（精确至 0.1mg）于 50mL 离心管；
- 提取：加入 20mL 正己烷 - 二氯甲烷（1:1，v/v）及内标物，40℃超声提取 30min，4000r/min 离心 10min，重复提取 1 次，合并上清液；
- 净化：固相萃取柱依次填 2g 无水硫酸钠、5g 硅藻土，用 10mL 混合溶剂预淋洗，上样后用 20mL 混合溶剂洗脱，收集洗脱液；
- 浓缩定容：40℃旋转蒸发至近干，正己烷定容至 10mL，摇匀待测。
四、定量与方法验证
- 标准曲线：配制 0.1~20μg/mL 标准系列（含 1μg/mL 内标），以浓度为横坐标，目标物与内标峰面积比为纵坐标，线性回归系数 R²≥0.999；
- 方法性能：
- 精密度：6 次平行测定 RSD＜5%；
- 准确度：加标回收率 85%~115%；
- 检出限：＜0.05mg/kg，远低于国标限量。
五、关键注意事项
- 避免高温降解：严格控制进样口、柱温上限，缩短样品高温停留时间；
- 真空保障：开机后需确认双涡轮分子泵真空度达标（≤1×10⁻⁵Pa）再进样；
- 基质净化：复杂样品（如含油脂）可增加弗罗里硅土柱净化步骤。
