单四极杆气相色谱质谱联用仪-单四极杆气相色谱质谱联用仪7700关于化工胺类物质的测定
一、实验部分
1.1 仪器与试剂
- 仪器：安益谱 7700 单四极杆气相色谱质谱联用仪；0.22μm 有机相滤膜；超声波清洗器。
1.2 样品前处理（直接溶解法）
- 准确称取 0.1g 化工样品于离心管中，加入 1mL 甲醇；
- 超声振荡 10min，静置分层；
- 取上清液 0.5mL，经 0.22μm 滤膜过滤，滤液待分析。
1.3 标准溶液配制
- 单标储备液：各标准品用乙腈配制成 10mmol/L 溶液，-20℃冷藏；
- 混合标准工作液：用甲醇稀释储备液至 0.1mmol/L，现配现用。
二、定性判定依据
- 保留时间匹配：样品中目标物保留时间与混合标准品的相对偏差≤2.0%；
- 质谱图一致性：全扫描模式下，样品离子碎片分布与标准品质谱图吻合；
- 特征离子丰度比验证：SIM 模式下，目标物特征离子对丰度比与标准品的相对偏差≤15%。
表 1 7 种胺类物质特征离子表
三、方法性能与适用性
- 分离效果：HP-5MS 柱可实现 7 种胺类基线分离，保留时间 RSD＜1.5%（n=6）；
- 灵敏度：SIM 模式下检出限达 0.01μg/mL，满足化工原料 / 中间体痕量检测需求；
- 抗干扰性：双腔真空设计降低基质背景，特征离子丰度比验证可排除假阳性。
四、注意事项
- 胺类易吸附，实验器具需经甲醇浸泡钝化，避免玻璃表面吸附损失；
- 若样品基质复杂（如含高沸点杂质），可在过滤前增加乙腈液液萃取步骤（取上清液加等体积乙腈反萃）；
- 离子源每运行 50 个样品后需清洗，维持灯丝发射效率与检测灵敏度。
