三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气相色谱质谱联用仪检测226种农药残留
一、方法概述
本方法针对蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中 226 种农药残留（涵盖 GB 23200.113 规定的 208 种及 18 种新增农药，含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等 12 大类），利用 Anyeep TQ8100 的 “母离子筛选 - 碰撞碎裂 - 子离子检测” 三级分析能力，通过基质适配型 QuEChERS 前处理与 MRM 参数优化，实现 μg/kg 级痕量残留准确定量，符合 GB 2763-2024《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》要求。
二、实验部分
（一）仪器与试剂
- 仪器：Anyeep TQ8100 三重四极杆 GC-MS/MS，高速匀浆机，12000r/min 离心机，SPE 装置，控温氮吹仪，0.22μm 有机滤膜。
- 试剂：
- 标准品：226 种农药标准品，购自国家计量认证中心；
- 内标物：磷酸三苯酯（TPP）、十氯联苯（DCB），10μg/mL 甲醇溶液；
- 提取剂：乙腈（含 1% 乙酸，色谱纯）、正己烷（色谱纯）；
- 净化剂：PSA 柱、GCB 柱，无水硫酸镁、氯化钠；
- 载气：高纯氦气（≥99.9995%），碰撞气：高纯氮气（≥99.999%）。
（二）样品前处理优化（QuEChERS 改良法）
1. 样品制备
称取 10.0g 匀浆样品→加 50μL 内标液（终浓度 50ng/g）→涡旋 1min→静置 5min。
2. 分基质提取与净化
3. 浓缩定容
净化液 35℃氮吹至近干→正己烷定容至 10mL→待测。
三、方法学验证
（一）性能指标（蔬菜基质为例）
（二）实际样品分析
检测 20 批样品（5 批蔬菜、5 批水果、10 批谷物），12 批检出低含量农药（如芹菜中乐果 0.021μg/kg），均低于 GB 2763 限量；MRM 色谱图无杂峰干扰，保留时间 RSD＜0.5%。
四、关键优化要点
- 前处理效率：QuEChERS 法简化流程，单样处理时间＜1h，回收率较传统 SPE 提升 15%-20% ；
- 分离优化：色谱柱 - 保护柱极性 / 尺寸适配，分离度提升 40%，高沸点农药无展宽 ；
- MRM 灵敏度：仪器自动优化碰撞能量，有机磷类响应值提升 35%；
- 基质控制：GCB 用量优化（250mg/6mL），叶绿素去除率＞90% 且不吸附极性农药。
