单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱单四极杆气相色谱质谱联用仪7700化工胺类物质的测定
安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪建立了乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羟乙基二胺、N-氨基乙基哌嗪和羟乙基哌嗪等7种胺类物质的定性测试方法。以下是该方法的详细介绍：
仪器与试剂
- 仪器：安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪，配备电子轰击离子源（EI）和氦气作为载气。
- 标准品：乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羟乙基二胺、N-氨基乙基哌嗪和羟乙基哌嗪等7种胺类物质的标准品，纯度>99%。
- 试剂：甲醇、乙腈等色谱纯试剂，实验用水为超纯水。
样品前处理
采用直接溶解法对样品进行前处理：
- 准确称取适量样品（约0.1g）于离心管中。
- 加入1mL甲醇，超声溶解10分钟。
- 取上清液0.5mL，用0.22µm滤膜过滤后，供气相色谱质谱联用仪分析。
色谱和质谱条件
- 气相色谱条件：
- 柱子：HP-5MS毛细管柱。
- 载气：氦气，流速1.0mL/min。
- 进样口温度：250℃。
- 柱温程序
定性分析
- 特征离子：通过特征离子的质谱图和保留时间进行定性分析。每种胺类物质选择若干特征离子进行定性和定量分析。
- 数据库检索：结合标准谱库（如NIST）进行谱图匹配，进一步确认化合物身份。
方法性能
- 线性关系与检测限：7种胺类物质在全扫描模式和选择离子监测模式下均展现出良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99。在优化条件下，检测限可达低纳克级，满足化工领域中胺类物质检测的灵敏度要求。
- 精密度与准确度：全扫描模式和选择离子监测模式的相对标准偏差（RSD）均小于5%，表明该方法具有良好的精密度。加标回收率在90%-110%之间，进一步验证了该方法的可靠性和准确性。
实际样品分析
将该方法应用于实际化工样品的分析，包括原料、中间体和成品等。在所采集的样品中，成功检测到了多种胺类物质，如乙二胺、哌嗪等。实验结果表明，该方法能够快速、灵敏地检测出样品中的痕量胺类物质，且检测结果与已知的样品信息相符，验证了该方法在实际应用中的有效性。
