单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法
一、方法设计：基于仪器特性的适配逻辑
- 目标物选择与检测痛点
选取恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星、依诺沙星 8 种典型喹诺酮类药物，其分子结构含哌嗪环与羧基，在复杂基质中易受内源性物质干扰（如 m/z 相近的蛋白质降解产物）。安益谱 SQ910 可突破痕量组分分离与检出瓶颈。
二、实验流程：从样品处理到检测的全步骤
（一）样品前处理（以水产品基质为例）
- 提取：称取 2.0g 匀浆样品，加入 10mL 乙腈 - 乙酸 - 水（79:1:20，V/V/V），振荡 1min 后超声提取 10min，加入 2.0g NaCl 盐析，-20℃冷冻 30min 除脂肪。
- 净化：8000r/min 离心 10min，取 1mL 上清液过 150mg C₁₈净化柱，收集流出液；取 0.5mL 净化液与 0.5mL 0.1% 甲酸溶液混匀，过 0.22μm 尼龙滤膜。
三、方法验证：痕量检测的可靠性保障
- 线性与检出限
8 种喹诺酮在 1.0-50.0μg/kg 范围内线性关系良好，检出限（LOD，S/N=3）为 0.2-0.8μg/kg，低于 GB 31650-2019 规定的限量标准。
- 回收率与精密度
空白样品加标（2.0、10.0、50.0μg/kg）回收率为 92.3%-108.5%，日内精密度 RSD≤4.8%，日间精密度 RSD≤6.2%（n=6），符合残留检测要求。
- 基质效应控制
采用基质匹配标准曲线校正，结合 SQ910 的高离子传输效率，基质抑制率控制在 ±10% 以内。
四、实战要点：复杂基质检测的优化策略
- 基质干扰消除
若检测畜禽肉基质，可在提取后增加乙二胺 - N - 丙基硅烷（PSA）吸附步骤（50mg PSA/1mL 提取液），去除脂肪酸与色素干扰。
- 仪器维护技巧
每批样品检测后，用甲醇 - 水（1:1）冲洗色谱柱 30min，离子源每周拆解清洁，通过 IntelliStart™技术自动校准质量轴（24h 稳定性 ±0.05u）。
- 快速筛查模式
启用仪器扫描速度，结合母离子扫描 - 子离子确认（PI-SIM）模式，15min 内完成单样品 8 种喹诺酮的筛查与确证。
