三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪检测水质14种烷基酚和双酚A
一、方法原理
14 种烷基酚（含壬基酚、辛基酚等异构体）与双酚 A（BPA）均属内分泌干扰物，具中等极性与环境持久性，水质中痕量残留需高灵敏度方法检测。本方法基于固相萃取 - 液质联用技术：
- 富集净化：酸性条件下通过固相萃取柱富集目标物，去除水基质中干扰组分；
- 分离检测：反相色谱柱分离后，经安益谱 TQ9120 的高效热辅助电喷雾离子源电离，以多反应监测（MRM）模式精准捕获特征离子对，结合同位素内标法定量；
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 辅助设备：全自动固相萃取装置、氮吹浓缩仪、高速离心机、pH 计、0.22μm 有机相滤膜、棕色采样瓶（500mL）。
（二）关键试剂
- 色谱纯试剂：乙腈、甲醇、二氯甲烷、甲酸（质谱级）；
- 标准品：14 种烷基酚（4 - 特丁基酚、4 - 正辛基酚等，纯度≥99%）、双酚 A（纯度≥99%）；
- 内标物：双酚 A-d16、4 - 正辛基酚 - d17（纯度≥98%）；
- 其他：盐酸（调节 pH）、无水硫酸钠（550℃灼烧 4h）、SPE 柱（250mg，苯乙烯 - 二乙烯苯共聚物填料）。
三、实验步骤（以地表水样品为例）
1. 样品前处理
- 采样与保存：用棕色瓶采集 500mL 水样，加盐酸调 pH 至 1~2，4℃避光冷藏，14d 内完成提取；
- 固相萃取：
- SPE 柱依次用 5mL 二氯甲烷、5mL 甲醇、5mL 超纯水活化；
- 水样以 5mL/min 流速上样，上完后用 5mL 超纯水淋洗，负压抽干 30min；
- 用 8mL 二氯甲烷分 2 次洗脱，收集洗脱液；
- 浓缩定容：洗脱液加无水硫酸钠脱水，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1mL，加入内标液，过 0.22μm 滤膜待检。
2. 仪器条件设置
- 液相色谱：
- 色谱柱：C18 反相柱（250mm×4.6mm×5μm）；
- 流动相：A 相（0.1% 甲酸水溶液）、B 相（乙腈）；
- 梯度程序：初始 40% B，10min 升至 90% B，保持 5min，流速 1.0mL/min；
- 柱温 35℃，进样量 10μL。
- 质谱：
- 电离模式
- MRM 特征离子对
- 自动质量校正
3. 标准曲线与样品测定
- 配制 0.1~100ng/L 系列标准溶液（含固定浓度内标），绘制标准曲线，R² 需≥0.999；
- 样品与空白（超纯水经相同前处理）依次上机，通过内标法计算含量。
四、方法验证数据
- 线性关系：14 种烷基酚与双酚 A 在 0.1~100ng/L 范围内线性良好，R² 均＞0.9995；
- 检出限与定量限：检出限（LOD）低至 0.05ng/L，定量限（LOQ）≤0.2ng/L，满足 GB 5749-2022 要求；
- 精密度：同一浓度样品平行测定 6 次，RSD≤3%；
- 准确度：加标浓度 5~50ng/L 时，回收率 85%~115%，符合环境检测规范。
五、实际应用场景
- 环境监测：地表水、地下水、工业废水中烷基酚与双酚 A 筛查，支撑污染溯源；
- 水质评估：饮用水源地风险监测，保障供水安全；
- 合规检测：企业废水排放达标核查，符合 HJ 1152-2020 等标准要求。
六、关键注意事项
- 样品防吸附：采样瓶需经丙酮清洗或 400℃烘烤，避免塑料部件接触样品；
- SPE 柱活化：确保柱床湿润，防止干涸导致吸附效率下降；
- 仪器维护：离子源喷雾针每 500 针更换，进样阀每 3 个月维护一次；
- 基质校正：高盐污水需增加淋洗步骤，用基质匹配标准曲线消除基质效应。
