仪器设备及试剂

• 仪器设备：
• Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统：融合超高效液相色谱高效分离能力与串联质谱高灵敏度、高选择性检测能力。质谱部分采用电喷雾离子化源（ESI）或大气压化学离子化源（APCI），以ESI源为例，高电场作用下溶液样品形成带电液滴，溶剂挥发后产生气态离子，离子经三重四极杆质量分析器，依据质荷比（m/z）不同实现分离检测。该系统具备高灵敏度，如90°直角喷雾设计提高离子化效率、降低背景噪音，检测某些低浓度有机磷农药时检测限可达pg/mL级别；串联金属四极杆设计无限接近理论电场，有效分离质量数相近离子；配合超高效液相色谱快速分离与质谱高速扫描，可在短时间内完成复杂样品分析，如30min内完成植物源性食品多种农药检测一针进样分析。
• 16位液体自动进样器：实现自动进样，提高进样准确性与重复性，减少人为误差。
• 旋涡振荡器：用于样品与试剂快速混合，加速反应进程，如在样品前处理时促使农药从样品基质中快速溶出至提取溶剂。
• 超声萃取机：利用超声波空化作用，进一步强化样品中农药向提取溶剂的转移，提高萃取效率。
• 离心机：通过离心力实现溶液分层，分离提取液与样品残渣，如在样品前处理后分离乙腈相和水相。

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

• 试剂材料：
• 甲醇、乙腈
• 甲酸
• 甲酸铵
• 氯化钠、无水硫酸镁、柠檬酸钠二水合物、柠檬酸二钠盐倍半水合物、乙酸钠
• 陶瓷均质子
• PSA
• GCB
• 微孔滤膜
• 236种农药标准溶液混标

样品前处理

• 蔬菜、水果、食用菌和糖料：
1. 称取10g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，使样品与乙腈充分混合，促使农药从样品基质溶出至乙腈中。
2. 加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠，剧烈震荡1min，利用盐析作用促使乙腈相和水相分离，随后在4200r/min条件下离心5min。
3. 吸取1mL上清液至内含150mg无水硫酸镁、25mgPSA的2mL塑料离心管中，无水硫酸镁进一步除去水分，PSA吸附脂肪酸、色素等杂质。

• 对于颜色较深的样品：
1. 进一步净化：在上述步骤中，如果样品颜色较深，可能含有较多的色素和其他干扰物质。此时，可以加入10mg的GCB到2mL塑料离心管中，与150mg无水硫酸镁和25mg PSA一起使用。GCB能够有效吸附色素等干扰物质，进一步净化样品。
2. 混合与离心：将上述处理后的样品溶液剧烈震荡1min，使GCB、PSA和无水硫酸镁充分作用，随后在4200r/min条件下离心5min，以分离出更纯净的上清液。
3. 过滤与进样：吸取上清液，用0.2μm微孔滤膜过滤，去除微小颗粒杂质，确保样品溶液清澈透明。过滤后的样品溶液即可用于后续的液相色谱-质谱联用分析。

样品前处理总结

注意事项

• 样品称量的准确性：确保样品称量精确至0.01g，以保证后续分析的准确性。
• 试剂的纯度：使用高纯度的试剂，如质谱纯的甲醇、乙腈和甲酸，以及农残纯的无水硫酸镁等，以减少试剂杂质对分析结果的干扰。
• 操作的规范性：严格按照操作步骤进行样品前处理，确保每一步骤的震荡、离心等操作时间准确，以保证样品处理的重复性和可靠性。
• 样品的代表性：在取样时，确保样品具有代表性，避免因样品不均匀导致的分析误差。