三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪检测水质9种邻苯二甲酸酯
安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪检测水质中 9 种邻苯二甲酸酯的方法如下：
仪器与试剂
- 仪器 ：安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪，配备电喷雾离子源（ESI）和 Anyeep Analyst 工作站软件；高效液相色谱系统，包括二元梯度泵、自动进样器、柱温箱；漩涡混匀器；氮吹仪；离心机；0.22μm 微孔滤膜（聚四氟乙烯材质）。
- 试剂：9 种邻苯二甲酸酯标准品，纯度均≥98%；甲醇、乙腈，色谱纯；甲酸，分析纯；实验用水为超纯水。
标准溶液的配制
分别准确称取适量的 9 种邻苯二甲酸酯标准品，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为 1000mg/L 的单标储备液。然后，根据实验需要，吸取适量的单标储备液，用甲醇稀释，配制成浓度为 10mg/L 的混合中间液。再将混合中间液用甲醇进一步稀释，配制成浓度为 0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L 的系列标准工作溶液，临用现配。
样品前处理
取 100mL 水样于 250mL 分液漏斗中，加入 5mL 乙腈，振荡萃取 5min，然后以 3000r/min 的转速离心 5min，使水相与有机相分层。将上层有机相转移至鸡心瓶中，下层水相再用 5mL 乙腈重复萃取一次，合并有机相。将有机相在 40℃下用氮吹仪吹至近干，残渣用 1mL 甲醇溶解，过 0.22μm 微孔滤膜，滤液转移至进样瓶中，待上机分析。
仪器条件
- 液相色谱条件 ：
- A ：0.1% 甲酸水溶液
- B ：乙腈
- 色谱柱 ：
- 流动相 ：
- 梯度洗脱程序
- 流速
- 柱温
- 进样体积
- 质谱条件 ：
- 离子源 ：电喷雾离子源（ESI），正离子模式。
- 监测方式 ：多反应监测（MRM）。
- 离子化电压
- 离子源温度
- 雾化气压力
- 辅助加热气压力
- 气帘气压力
- 碰撞气压力
实验结果
- 线性关系与检出限 ：9 种邻苯二甲酸酯在 0.1 - 50.0μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于 0.995。方法检出限（LOD）低至 0.05 - 0.18μg/L，定量限（LOQ）低至 0.17 - 0.60μg/L。
- 精密度与回收率 ：9 种邻苯二甲酸酯在低、中、高三个浓度水平下的平均回收率在 79.8% - 96.8% 之间，相对标准偏差（RSD）在 2.5% - 4.8% 之间。
结论
该方法通过优化液相色谱和质谱条件，实现了 9 种邻苯二甲酸酯的良好分离和高灵敏度检测。方法的线性范围宽、灵敏度高、精密度和回收率良好，适用于水质中邻苯二甲酸酯的监测。
