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安益谱7700气质联用仪的测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的方法


以下是优化并建立的适用于安益谱7700气质联用仪测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的方法:

安益谱7700气质联用仪的测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的方法(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、样品处理

  1. 取样:取100μL锂电池电解液样品,用无水乙腈稀释至10mL(稀释100倍),涡旋混匀。
  2. 过滤:经0.22μm有机相滤膜过滤,去除电解液中可能存在的固体杂质,防止堵塞色谱柱。

二、色谱条件

  1. 色谱柱:选用高极性毛细管色谱柱,如DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),能够有效分离碳酸酯类溶剂和添加剂。
  2. 载气:采用高纯氦气作为载气,流速设置为1.0mL/min。
  3. 温度程序:初始温度为50℃,保持2分钟,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5分钟。
  4. 进样口温度:设置为220℃,进样体积为1.0μL,分流比为10:1。

三、方法性能验证

  1. 分离度:在优化色谱条件下,6种目标组分出峰顺序清晰,相邻组分分离度均>1.5,无峰重叠现象。
  2. 线性范围:各目标组分在0.5-100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R²均>0.999,满足电解液中高含量溶剂与低含量添加剂的同时测定需求。
  3. 精密度与准确度:对同一电解液样品进行6次平行测定,各组分峰面积RSD<3%;加标回收率在95%-105%之间,符合痕量分析要求。
  4. 检出限:SIM模式下,各目标组分检出限为0.05-0.1μg/mL,可有效检测电解液中微量添加剂降解产物。

四、应用场景与价值

  1. 生产质量控制:可快速测定电解液生产过程中碳酸酯溶剂的纯度及添加剂的添加量,确保电解液批次稳定性。
  2. 电池性能研究:跟踪锂电池循环过程中电解液组分变化,为电池容量衰减、循环寿命缩短等问题提供数据支撑。
  3. 失效分析:对废旧锂电池电解液进行检测,分析碳酸酯溶剂分解产物及添加剂残留量,辅助判断电池失效原因。