单四极杆液相色谱质谱联用仪-安益谱 SQ910LC-MS 同时测定 8 种喹诺酮药物的应用方法
一、实验部分
（一）仪器与试剂
- 仪器：安益谱 SQ910 液相色谱 - 质谱联用仪；电子分析天平（精度 0.0001g）；超声波清洗器；固相萃取装置；涡旋振荡器。
试剂：8 种喹诺酮标准品（诺氟沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、洛美沙星、氟罗沙星，纯度均≥98%）；甲醇、乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；超纯水（经 Milli-Q 系统纯化）；固相萃取柱（C18，500mg/6mL）。
（二）实验步骤
二、结果与讨论
（一）线性关系与检出限
将上述一系列浓度的混合标准工作液按照设定的色谱 - 质谱条件进样测定，以各喹诺酮药物的质量浓度（x，μg/mL）为横坐标，对应的峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归分析。结果表明，8 种喹诺酮药物在 0.01~10.0μg/mL 浓度范围内均呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.999。
以 3 倍信噪比（S/N=3）计算方法的检出限（LOD），以 10 倍信噪比（S/N=10）计算方法的定量限（LOQ）。
（二）精密度试验
取质量浓度为 0.1μg/mL 和 1.0μg/mL 的混合标准工作液，按照上述实验条件进行平行测定 6 次，计算相对标准偏差（RSD），考察方法的精密度。
（三）回收率试验
选取空白动物肌肉组织样品，进行低、中、高三个水平的加标回收试验，每个加标水平平行测定 3 次，计算回收率。加标浓度分别为 0.05μg/g、0.2μg/g、1.0μg/g，结果见表 4。由表可知，8 种喹诺酮药物的加标回收率为 85.2%~112.5%，RSD 为 1.5%~3.2%，符合痕量分析的要求，说明该方法的准确度较高，能够用于实际样品中 8 种喹诺酮药物的测定。
三、结论
本研究建立了使用安益谱 SQ910LC-MS 同时测定 8 种喹诺酮药物的分析方法。通过优化色谱和质谱条件，以及样品前处理步骤，该方法在 0.01~10.0μg/mL 浓度范围内线性关系良好（R²≥0.999），检出限低至 0.001~0.003μg/mL，精密度试验 RSD≤2.5%，加标回收率为 85.2%~112.5%。各项性能指标均满足痕量分析的要求，可用于动物组织、水样等实际样品中 8 种喹诺酮药物的同时测定，为喹诺酮类药物的残留监控提供了可靠的分析手段。
