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三重四极杆气质联用仪-安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯


安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯

一、检测背景与意义

氯丙醇酯是食品加工过程中生成的酯类化合物,主要包括 3 - 氯 - 1,2 - 丙二醇酯(3 - MCPD 酯)、2 - 氯 - 1,3 - 丙二醇酯(2 - MCPD 酯)及缩水甘油酯(GE),具有潜在毒性,长期摄入可能损害肾脏、生殖系统,并存在致癌风险

传统的检测方法存在基质复杂、目标物含量低、易受前处理过程影响等挑战。安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪凭借其技术优势,可有效解决这些问题,为食品中氯丙醇酯的检测提供了一种高效、精准的方法

三重四极杆气质联用仪-安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

二、实验部分

(一)仪器与试剂

仪器:安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪

高效气相色谱系统(含分流 / 不分流进样口、程序升温柱箱、自动进样器)

涡旋振荡器

高速离心机(转速≥15000r/min)

氮吹仪(控温范围 30 - 80℃,精度 ±1℃)

固相萃取装置(含 NH₂固相萃取柱,500mg/6mL)

旋转蒸发仪

0.22μm 有机相滤膜(尼龙材质)

试剂与材料:

标准品:3 - MCPD 酯混合标准品(含 3 - MCPD 棕榈酸酯、3 - MCPD 硬脂酸酯,纯度≥98%)

2 - MCPD 酯混合标准品(含 2 - MCPD 棕榈酸酯、2 - MCPD 硬脂酸酯,纯度≥98%)

缩水甘油酯标准品(纯度≥98%)

内标物(3 - MCPD - d5 棕榈酸酯,纯度≥99%),用于校正基质效应与仪器响应波动

试剂:乙酸乙酯、正己烷、甲醇(均为色谱纯)

盐酸(优级纯)

氢氧化钠(分析纯)

无水硫酸钠(分析纯,经 650℃灼烧 4h 除水,冷却后密封保存)

衍生化试剂(如七氟丁酰基咪唑,HFBI,纯度≥99%)

样品:植物油(大豆油、棕榈油)、烘焙食品(饼干、面包)、油炸食品(薯条、炸鸡),采样后密封避光保存,24h 内完成前处理与检测

(二)标准溶液配制

单标储备液

混合标准中间液

混合标准工作液

(三)样品前处理

针对不同食品基质(以植物油为例),采用 “水解 - 衍生化 - 固相萃取净化” 前处理流程,具体步骤如下:

样品称量与水解

酸化与萃取

(四)仪器条件

气相色谱条件

质谱条件

三、结果与讨论

(一)方法线性范围与检出限

通过测定不同浓度的混合标准工作液,以目标物峰面积与内标峰面积比值(A/AIS)对浓度(C)绘制标准曲线,结果显示 3 - MCPD 酯、2 - MCPD 酯及缩水甘油酯在 0.01 - 5.0μg/kg 浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均大于 0.999,表明该方法具有宽广的线性范围,可满足食品中氯丙醇酯不同含量水平的检测需求。以 3 倍信噪比(S/N)计算方法检出限,3 - MCPD 酯、2 - MCPD 酯及缩水甘油酯的检出限远低于国内外相关法规对食品中氯丙醇酯含量的限量要求,体现了安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪的高灵敏度检测性能,能够有效检测食品中痕量的氯丙醇酯。

(二)方法回收率与精密度

选取空白植物油、饼干、炸鸡等不同食品基质,分别添加低、中、高三个浓度水平(0.1μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg)的氯丙醇酯标准溶液,按照上述前处理与检测方法进行加标回收实验,每个浓度水平平行测定 6 次。

(三)实际样品检测

将该方法应用于市售植物油、烘焙食品、油炸食品等实际样品的检测,共检测样品 50 份,发现部分植物油样品中检出 3 - MCPD 酯含量在 0.05 - 0.5μg/kg 范围内,油炸食品中缩水甘油酯含量相对较高,个别样品达到 1.2μg/kg,而烘焙食品中氯丙醇酯含量普遍较低。这些检测结果为食品加工企业优化生产工艺、控制氯丙醇酯生成提供了参考依据,也为食品安全风险评估与预警提供了数据支持,有助于保障公众健康。

四、结论

安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪凭借其优异的性能,在食品中氯丙醇酯的检测中展现出广阔的应用前景。该方法线性范围宽、检出限低、回收率与精密度良好,能够满足食品中氯丙醇酯的高灵敏度、高选择性检测需求。通过优化样品前处理流程与仪器条件,有效解决了食品基质复杂、目标物含量低等检测难题,为食品质量安全检测领域提供了一种可靠、高效的检测技术手段,对于加强食品安全监管、保障消费者健康具有重要意义。