针对食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定，安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）提供了符合GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》 第二篇第一法的完整解决方案。以下是基于该标准及安益谱仪器特性的详细方法：

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

一、核心技术方案

1. 方法原理

• 水解与衍生化：
  试样经氢氧化钠 - 甲醇溶液碱性水解，将氯丙醇酯和缩水甘油酯转化为母核结构。加入苯基硼酸进行衍生化，生成稳定的硼酸酯衍生物，提高挥发性与质谱响应。
• 同位素内标校正：
  使用氘代同位素内标补偿前处理损失与基质效应，确保定量准确性。
• 三重四极杆 MRM 模式：
  TQ8100 通过四极杆预筛选（Q1） 和碰撞池碎裂（Q2），结合子离子选择（Q3），实现高特异性检测。

2. 仪器硬件优势

• 程序升温大体积进样口：
  支持大体积进样（最高 100μL），提高样品浓缩倍数，降低检出限。
• EPC 柱中反吹系统：
  有效去除高沸点基质干扰（如油脂），延长色谱柱寿命并提升分析速度。
• 高灵敏度与稳定性：
  EI 源在 100 fg/uL OFN（八氟萘）进样时信噪比达 15000:1 以上，质量轴稳定性优于 0.10 amu/48 小时，确保痕量物质检测可靠性。
• 软件智能适配：
  内置 GB 5009.191-2024 计算公式，自动完成内标校正、回收率补偿及毒性当量换算（如将缩水甘油酯转换为缩水甘油当量）。

二、实验流程与参数

1. 样品前处理（以油脂为例）

• 提取与水解：
  称取 4g 试样，加入 20μL 氘代内标混合液，超声提取后加入氢氧化钠 - 甲醇溶液（1mol/L），70℃水浴水解 30min。
• 液 - 液萃取净化：
  水解液经硅藻土小柱吸附，用正己烷淋洗去除脂类杂质，乙酸乙酯洗脱目标物。收集洗脱液浓缩至 0.5mL，加入 PBA 衍生化试剂（40μL 七氟丁酰基咪唑），70℃保温 20min。
• 复溶与过滤：
  衍生化产物用正己烷复溶，过 0.22μm 疏水性 PTFE 滤膜，供 GC-MS/MS 分析。

2. 仪器条件设置

• 气相色谱条件：
• 色谱柱：HP-5MS UI 毛细管柱。
• 柱温程序：初始 80℃保持 1min，以 20℃/min 升至 280℃，保持 10min。
• 进样方式：不分流进样，进样量 1μL。
• 载气：高纯氦气。

三、方法性能验证

1. 线性与灵敏度

2. 精密度与准确度

3. 抗干扰能力

• 柱中反吹技术：
  有效排除油脂基质中的高沸点干扰物，例如在分析植物油时，反吹系统可去除甘油三酯等杂质，确保目标峰基线平稳。

四、适用场景与操作建议

1. 适用基质

• 复杂食品基质：食用油、婴幼儿配方奶粉、油炸膨化食品、调味品等。
• 特殊处理需求：
• 固态样品（如奶粉）需超声提取并离心分离。
• 高脂肪样品（如橄榄油）建议增加凝胶渗透色谱（GPC）净化步骤。

2. 仪器维护要点

• 离子源维护：
  每分析 50-100 个样品后，用棉签蘸取甲醇清洗离子源腔体及灯丝，避免油脂残留污染。
• 色谱柱维护：
  定期老化色谱柱（如 300℃保持 2h），并在分析高油脂样品后用甲苯冲洗柱前端 10-15cm。

3. 数据处理优化

• 软件功能应用：
  使用安益谱配套的 TQMS Data Processing Software，可批量导入国标限值表，自动判断样品是否超限，并生成符合 CNAS 要求的检测报告。

五、与国标的兼容性

• 程序升温大体积进样口：支持高浓缩倍数进样，提升低含量样品检测能力。
• EPC 反吹系统：实现色谱柱中干扰物的定向排出，符合标准中 “柱中反吹” 的技术要求。
• 多离子对监测（MRM）：支持同时监测 8 种氯丙醇及其脂肪酸酯，满足标准中 “多组分同时测定” 的需求。

六、总结