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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气质联用仪关于水质挥发性有机物的测定


以下是使用安益谱7700单四极杆气质联用仪测定水质中挥发性有机物的方法,参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》:

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气质联用仪关于水质挥发性有机物的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、适用范围

本方法适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。若通过验证,也可适用于其他挥发性有机物的测定。

二、方法原理

样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。

三、仪器和设备

  • 安益谱7700单四极杆气质联用仪:色谱部分具分流/不分流进样口,可程序升温;
  • 吹扫捕集装置:能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,带有5 ml的吹扫管
  • 捕集管:使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂
  • 毛细管柱:30 m × 0.25 mm,1.4 µm膜厚,或使用其他等效毛细管
  • 气密性注射器:5 ml
  • 微量注射器:5、10、25、50、250和500 µl

四、试剂和材料

  • 高纯氦气(或氮气):载气和吹扫气
  • 挥发性有机物标准储备液:用于配制标准工作液
  • 甲醇(色谱纯)
  • 二次蒸馏水。

五、样品采集与保存

  • 样品采集:海水、地下水、地表水和污水的样品采集分别参考GB17378.3、HJ/T164和HJ/T91的相关规定执行。所有样品均采集平行双样,每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白,采集样品时,应使水样在样品瓶中溢流而不留空间。
  • 样品保存:取样时应尽量避免或减少样品在空气中的暴露。样品采集后冷藏运输,运回实验室后立即放入冰箱中,在4°C以下保存,14天内分析完毕,样品存放区应无有机物干扰。

六、仪器条件

  • 吹扫捕集仪条件

  • 气相色谱仪条件

七、分析步骤

  • 仪器准备:按照仪器说明书进行安装和调试,确保仪器处于良好工作状态。
  • 样品处理:将采集的水样按照标准要求进行处理,确保样品中的挥发性有机物能够被有效提取和分析。
  • 吹扫捕集:将处理后的水样置于吹扫捕集装置中,按照设定的条件进行吹扫和捕集。
  • 色谱分离与质谱检测:将捕集后的样品导入气相色谱仪进行分离,然后用质谱仪进行检测。
  • 数据处理:根据质谱图和保留时间对目标化合物进行定性分析,采用内标法进行定量分析。

八、结果计算与表示

根据标准曲线和内标法计算样品中挥发性有机物的含量,并以相应的单位表示。