水中 11 种全氟化合物残留的测定方法（基于 TQ9120 超高效液相色谱串联质谱系统）
一、方法原理
利用全氟化合物在色谱柱中的保留差异实现分离，再通过质谱检测器对分离后的目标化合物进行特异性检测。TQ9120 超高效液相色谱串联质谱系统凭借超高效液相色谱的快速分离能力与串联质谱的高灵敏度、高选择性优势，可精准捕捉水中 11 种全氟化合物的特征离子信号，进而实现定性识别与定量分析。
二、仪器与试剂
（一）主要仪器
- 固相萃取装置；
- 分析天平；
- 超纯水机；
- 氮吹仪；
- 容量瓶；
- 移液枪。
（二）主要试剂
- 甲醇（色谱纯）；
- 乙腈（色谱纯）；
- 氨水；
- 甲酸；
- 超纯水；
- 11 种全氟化合物标准品。
三、实验步骤
（一）样品前处理
（二）仪器条件设置
（三）标准曲线绘制
（四）样品测定
按照仪器条件，对前处理后的水样进行测定，根据目标化合物的保留时间和 MRM 离子对进行定性，依据标准曲线计算水样中 11 种全氟化合物的残留量。
四、方法验证
（一）线性关系
该方法对 11 种全氟化合物在 0.1-100μg/L 的浓度范围内线性良好，相关系数（R²）均大于 0.999，满足痕量分析对线性关系的要求。
（二）检测限（LOD）与定量限（LOQ）
通过对低浓度标准工作液进行测定，以 3 倍信噪比（S/N=3）计算检测限（LOD），以 10 倍信噪比（S/N=10）计算定量限（LOQ）。结果显示，11 种全氟化合物的检测限均满足相关国家标准或行业标准对水中全氟化合物残留检测的限量要求。
（三）精密度
取浓度为 1μg/L、10μg/L、50μg/L 的混合标准工作液，分别进行 6 次平行测定，计算相对标准偏差（RSD）。
（四）准确度
选取空白水样，分别添加低、中、高三个浓度水平的 11 种全氟化合物标准溶液进行加标回收实验，每个浓度水平进行 3 次平行测定。
五、注意事项
- 实验所用玻璃器皿需经甲醇浸泡 24h 后，用超纯水冲洗干净并烘干，避免全氟化合物吸附造成污染；
- 固相萃取柱活化、上样、淋洗、洗脱过程中，流速需严格控制，避免流速过快导致目标化合物吸附不充分或洗脱不完全；
- 质谱仪需定期进行校准与维护，确保仪器性能稳定，检测结果准确可靠；
- 实验过程中需佩戴无粉手套，避免人体汗液中的全氟化合物对样品造成污染；
- 标准品需严格按照规定条件储存，避免光照、高温导致标准品降解，影响检测结果。
