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安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定


安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪可以用于土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定,方法参考《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》。以下是具体的检测流程和注意事项:

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

1. 样品前处理

  • 采集:采集具有代表性的土壤或沉积物样品,避免污染。
  • 保存:样品应保存在聚四氟乙烯(PTFE)或玻璃容器中,添加适量的硫酸镁和无水乙醇,密封后置于4℃冰箱中保存,尽快分析。

2. 标准曲线与校准

  • 标准溶液:配制一系列不同浓度的标准溶液,覆盖预期的检测范围。
  • 标准曲线:通过全扫描模式和SIM模式分别测定标准溶液,绘制标准曲线。标准曲线的线性范围应覆盖预期的检测浓度范围,相关系数(R²)应大于0.99。
  • 校准:定期使用标准溶液进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。

3. 数据分析

  • 定性分析:通过全扫描模式获得的质谱图与标准质谱图库(如NIST库)进行比对,确认目标化合物。
  • 定量分析:通过SIM模式获得的目标化合物的峰面积或峰高,结合标准曲线计算样品中目标化合物的含量。
  • 内标法:为了提高定量的准确性,可以使用内标法。在样品和标准溶液中添加适量的内标物,通过内标物的响应值对目标化合物进行定量。

4. 方法验证

  • 线性范围与检出限:通过标准曲线确定线性范围和检出限。线性范围应覆盖预期的检测浓度范围,检出限应满足实际检测需求。
  • 回收率与精密度:通过在已知浓度的土壤或沉积物样品中添加标准溶液,进行回收率实验。回收率应在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)应小于20%。
  • 重复性:对同一浓度水平的标准溶液进行多次重复进样分析,计算保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD),以评估仪器的重复性和稳定性。

5. 注意事项

  • 样品污染:在样品采集、提取和分析过程中,应避免样品污染。
  • 溶剂纯度:使用的溶剂和试剂应为高纯度,避免杂质干扰。
  • 仪器维护:定期维护和校准仪器,确保仪器的性能稳定。
  • 数据审核:对分析结果进行严格审核,确保数据的准确性和可靠性。
通过以上步骤和注意事项,安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪可以有效测定土壤和沉积物中的半挥发性有机物,满足《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》的要求。