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超高分辨质谱联用仪-安益谱Cassitrap 120K检测沉积物多环芳烃


一、技术核心:四极杆与傅里叶静电阱的创新融合
安益谱 Cassitrap 120K 作为国产首台四极杆 - 傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪  ,其核心优势在于双质量分析器的协同作用:
  1. 前端精准筛选:四极杆模块可针对 16 种优先控制 PAHs 的特征母离子(如萘 m/z 128、苯并 (a) 芘 m/z 252)进行预筛选,直接排除 80% 以上的基质干扰离子,大幅降低后续检测负担。
  1. 超高分辨检测:傅里叶静电阱在 m/z 200 处分辨率达 120,000 FWHM,甚至在 m/z 131 处可达 14 万,能清晰区分质荷比仅差 0.0019 的 PAHs 同分异构体(如荧蒽与芘,理论 m/z 均为 202.0681)及基质杂质,质量精度优于 1ppm。

超高分辨质谱联用仪-安益谱Cassitrap 120K检测沉积物多环芳烃(图1)

安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪 Cassitrap 120K

二、完整检测方案:从样品到数据的全流程规范
(一)仪器与试剂配置
类别
核心组件 / 试剂
关键参数与作用
核心仪器
Cassitrap 120K 质谱仪
EI 离子源(70eV)、支持 Full Scan/SIM 模式,检出限 0.01ng/g(干重)
前处理设备
加速溶剂萃取仪(ASE)
100℃、1500psi 条件下萃取,效率较索氏提取提升 3-5 倍

Florisil 固相萃取小柱(1g/6mL)
净化脂肪、色素等杂质,避免质谱干扰
标准物质
16 种 PAHs 混合标准溶液(100μg/mL)
绘制标准曲线,线性相关系数 R²>0.999
(二)实验流程(符合 GB/T 26411-2010)
  1. 样品预处理:沉积物经冷冻干燥(-50℃)、玛瑙研钵研磨过 100 目筛,称取 10.00g 样品与石英砂混匀后装入 ASE 萃取池。
  1. 萃取与净化
  • ASE 萃取:正己烷 - 二氯甲烷(1:1)为溶剂,静态萃取 5min×2 次;
  • 固相萃取:经活化的 Florisil 小柱上样,用正己烷 - 二氯甲烷(7:3)洗脱;
  1. 浓缩与检测:洗脱液经旋转蒸发(40℃)、氮吹(35℃)定容至 1mL,过 0.22μm 滤膜后进入质谱分析,溶剂延迟 3min 避免低沸点 PAHs 干扰。
三、性能优势:三大核心突破解决检测痛点
  1. 抗基质干扰能力强:针对沉积物中腐殖酸、重金属等复杂基质,通过 “四极杆预筛 + 高分辨解析” 双重保险,成功区分 m/z 252.0681(PAH)与 m/z 252.0700(基质杂质)。
  1. 痕量检测灵敏度高:SIM 模式下检出限低至 0.01ng/g,100fg 八氟萘信噪比≥1000:1,满足沉积物中 PAHs “纳克级” 痕量分析需求。
  1. 分析效率与稳定性优异:高分辨模式扫描速度≥10Hz,24h 连续进样 RSD<5%,支持与 LIMS 系统对接实现报告自动化生成。
四、应用价值:从污染监测到风险评估
  1. 环境监测场景:已用于河流沉积物检测,成功检出萘、菲、苯并 (a) 芘等多种 PAHs,含量范围达 ng/kg 级,且能区分同分异构体辅助污染溯源。
  1. 科学研究支撑:其全扫描模式可实现未知 PAHs 筛查,同位素丰度匹配功能(如苯并 (a) 芘 13C 同位素丰度比验证)为生态风险评估提供精准数据。