一、引言

多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）作为阻燃剂被广泛应用于电子电气产品中。然而，这些物质在环境中难以降解，会对生态环境和人体健康造成潜在危害。《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》对电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的检测方法进行了规范。安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪凭借其出色的性能，能够精准地对电子电气产品中的多溴联苯和多溴二苯醚进行测定，为相关行业提供可靠的数据支持。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

二、仪器与试剂

• 仪器：安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪。
• 色谱柱：DB-5HT（15m×0.25mm×0.1μm）。
• 载气：高纯氦气。
• 试剂：多溴联苯和多溴二苯醚标准溶液（100μg/ml），甲苯（色谱纯），氯化钠（优级纯）。

三、样品前处理

1. 标准溶液配制：
• 将标准溶液从冰箱取出放置至室温，分别取浓度为100μg/ml的多溴联苯和多溴二苯醚标准溶液各100μl，加入9.8ml甲醇，得到浓度1μg/ml的标准中间液。
• 取标准中间液100μl，加入9.9ml甲醇定容，得到浓度10ng/ml的标准使用液。
2. 样品处理：
• 取10.00ml样品，加入含有3.0g氯化钠和1个磁转子的20ml顶空瓶中，如有内标溶液需20μl等体积加入，立即加盖，并涡旋至氯化钠全部溶解。

四、仪器条件

• 进样口温度：280℃。
• 进样方式：脉冲不分流进样。
• 脉冲压力：20psi。
• 脉冲时间：0.75min。
• 吹扫流量：60ml/min。
• 吹扫时间：1min。
• 进样量：1μL。
• 色谱柱流量：3ml/min。
• 柱箱升温程序：100℃（1min），以30℃/min升温至340℃，保持4min。
• 质谱进样口温度：280℃。
• 离子源温度：250℃。
• 传输线温度：280℃。
• 扫描模式：选择离子扫描（SIM）。
• 特征离子：
• 多溴联苯：128（定量）、142（定性1）、156（定性2）。
• 多溴二苯醚：154（定量）、168（定性1）、182（定性2）。

五、结果与讨论

1. 线性相关性：
• 多溴联苯和多溴二苯醚的曲线相关性R²值分别为0.9993和0.9998，表明该方法具有良好的线性关系。
2. 方法检出限：
• 多溴联苯的检出限为0.73ng/L，多溴二苯醚的检出限为0.52ng/L，均低于国家标准要求，显示出较高的灵敏度。
3. 精密度：
• 样品平行性标准偏差（RSD，n=6）分别为4.06%和4.70%，表明该方法具有良好的精密度。
4. 加标回收率：
• 多溴联苯：5ng/L时80.2%~92.4%，50ng/L时94.9%~106.3%。
• 多溴二苯醚：5ng/L时89.8%~101.8%，50ng/L时94.9%~105.5%。
• 纯水中加标回收率为：
• 回收率结果表明该方法具有良好的准确性和可靠性。

六、结论