一、引言

新版生活饮用水卫生标准《GB5749-2022》中增加了土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）两个项目的检测指标。这两种化合物是导致饮用水异味的主要原因之一，对水质的安全性和可接受性有重要影响。因此，建立一种高效、准确的检测方法对于水质监测和管理至关重要。本方法采用安益谱7700气相色谱质谱联用仪，结合顶空固相微萃取（HS-SPME）技术，实现了水中土臭素和2-甲基异莰醇的痕量检测。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

二、仪器与试剂

• 仪器：安益谱7700气相色谱质谱联用仪。
• 色谱柱：DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm）。
• 固相微萃取纤维：DVB/CAR/PDMS (50/30μm，纤维长1cm）。
• 载气：高纯氦气。
• 试剂：土臭素和2-甲基异莰醇标准溶液（100μg/ml），甲醇（色谱纯），氯化钠（优级纯）。

三、样品制备

1. 标准溶液配制：
• 将标准溶液从冰箱取出放置至室温，分别取浓度为100μg/ml的GSM和2-MIB标准溶液各100μl，加入9.8ml甲醇，得到浓度1μg/ml的标准中间。
• 取标准中间液100μl，加入9.9ml甲醇定容，得到浓度10ng/ml的标准使用液。
2. 样品处理：
• 取10.00ml样品，加入含有3.0g氯化钠和1个磁转子的20ml顶空瓶中，如有内标溶液需20μl等体积加入，立即加盖，并涡旋至氯化钠全部溶解。

四、仪器条件

• 进样口温度：250°C。
• 进样方式：不分流。
• 载气流速：1.00ml/min。
• 程序升温：60℃保持2.5min，以8℃/min升温至250℃，保持5min。
• 离子源温度：250°C。
• 传输线温度：280°C。
• 扫描模式：选择离子扫描（SIM）。
• 特征离子：
• 2-甲基异莰醇：95（定量）、107（定性1）、135（定性2）。
• 土臭素：112（定量）、125（定性）。
• 微萃取仪条件：
• 老化温度：270°C。
• 萃取温度：60°C。
• 平衡时间：10min。
• 萃取时间：20min。
• 搅拌速度：600rpm。
• 搅拌方式：振荡10s，停振10s，解析时间3min。

五、结果与讨论

1. 线性相关性：
• 2-MIB和GSM的曲线相关性R²值分别为0.9993和0.9998，表明该方法具有良好的线性关系。
2. 方法检出限：
• 2-MIB的检出限为0.73ng/L，GSM的检出限为0.52ng/L，均低于国家标准要求，显示出较高的灵敏度。
3. 精密度：
• 样品平行性标准偏差（RSD，n=6）分别为4.06%和4.70%，表明该方法具有良好的精密度。
4. 加标回收率：
• 2-MIB：5ng/L时80.2%~92.4%，50ng/L时94.9%~106.3%。
• GSM：5ng/L时89.8%~101.8%，50ng/L时94.9%~105.5%。
• 纯水中加标回收率为：
• 回收率结果表明该方法具有良好的准确性和可靠性。

六、结论