7700气质联用仪在水质苯胺类化合物检测中的应用

技术博客 | 2025-09-23 | 阅读

随着工业化进程的加速，水质污染问题日益受到关注。苯胺类化合物作为一类重要的有机污染物，广泛应用于化工、制药、染料等行业。然而，这些化合物具有较高的毒性，对水生生物和人类健康构成潜在威胁。因此，准确检测水质中的苯胺类化合物含量至关重要。本文将详细介绍7700气质联用仪在水质苯胺类化合物检测中的应用。

7700气质联用仪在水质苯胺类化合物检测中的应用(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、方法概要

本研究参考《HJ 822-2017水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》，采用7700气质联用仪对水质中的苯胺类化合物进行检测。通过气相色谱分离和质谱鉴定，结合保留时间和特征离子进行定性分析，并采用外标法定量分析。

二、仪器与试剂

仪器配置

7700气质联用仪：包括单毛细管柱进样口、质谱主机和机械泵。
色谱柱：Agilent HP-5MS（30m×0.25mm×0.25µm）或其他等效色谱柱。
高纯氦气：纯度≥99.999%，配备减压阀。
计算机：配置Win10双核4G以上内存64位系统，用于数据采集和处理。

试剂与材料

苯胺类化合物标准品：纯度≥99%，用于配制标准溶液。
甲醇：色谱纯，用于溶解标准品。
去离子水：用于配制标准溶液。

三、测试方法

进样模式与条件

进样模式：不分流进样。
进样量：1.0μL。
进样口温度：260℃。
色谱柱流量：1.0mL/min，恒流模式。
柱箱升温程序：40℃（保持5min），以5℃/min升温至100℃（保持3min），再以10℃/min升温至200℃（保持8min），最后以30℃/min升温至280℃。
离子源温度：270℃。
传输线温度：260℃。
溶剂延迟：10min。

SIM模式分组

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组	起始时间(min)	结束时间(min)	扫描参数
1	10	24	离子：65.0, 66.0, 93.0, 127.0, 129.0, 171.0, 173.0；驻留时间：40ms
2	24	28.9	离子：65.0, 90.0, 92.0, 108.0, 126.0, 138.0, 161.0, 163.0, 172.0, 195.0, 197.0, 199.0；驻留时间：15ms
3	28.9	40.67	离子：90.0, 91.0, 124.0, 125.0, 142.0, 153.0, 172.0, 176.0, 183.0, 206.0, 217.0, 222.0, 250.0, 252.0, 261.0, 263.0, 266.0, 296.0；驻留时间：15ms

四、目标物离子列表

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序号	化合物	保留时间(min)	定量离子(m/z)	辅助离子(m/z)
1	苯胺-d5	N/A	98	71, 70
2	苯胺	12.166	93	66, 65
3	1，2-二氯苯-d4	N/A	150	152, 115
4	2-氯苯胺	17.115	127	129, 65
5	3-氯苯胺	19.753	127	129, 65
6	4-氯苯胺	19.885	127	129, 65
7	4-溴苯胺	22.912	173	171, 65
8	2-硝基苯胺	25.274	138	65, 92
9	2，4，6-三氯苯胺	25.271	195	197, 199
10	3，4-二氯苯胺	25.680	161	163, 90
11	3-硝基苯胺	26.567	65	92, 138
12	2，4，5-三氯苯胺	27.402	195	197, 199
13	4-氯-2-硝基苯胺	28.247	172	126, 138
14	4-硝基苯胺	28.262	65	138, 108
15	2-氯-4-硝基苯胺	29.440	90	172, 142
16	2，6-二氯-4-硝基苯胺	29.762	124	206, 176
17	菲-d10	N/A	188	189, 80
18	2-溴-6-氯-4-硝基苯胺	30.992	252	222, 250
19	2-氯-4，6-二硝基苯胺	32.203	217	125, 90
20	2，6-二溴-4-硝基苯胺	32.523	266	296, 90
21	2，4-二硝基苯胺	32.959	183	91, 153
22	2-溴-4，6-二硝基苯胺	34.033	90	261, 263

五、结果与讨论

SIM总离子流图

通过SIM模式对50ppm的苯胺类化合物标准溶液进行扫描，得到的总离子流图如图1所示。从图中可以看出，各目标化合物的特征离子峰清晰可辨，无明显干扰，表明该方法具有良好的选择性和灵敏度。

重复性实验

对5ppm的苯胺类化合物标准溶液重复进样6针，记录各目标化合物的出峰时间和峰面积。结果如表1所示。从表中可以看出，各目标化合物的保留时间RSD均小于1%，峰面积RSD均小于10%，表明该方法具有良好的重复性和稳定性。

表格

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峰	保留时间(min)	保留时间RSD(%)	峰面积	面积平均值	面积RSD(%)
2	12.156	0.06	148110.8	176587.4	9.17
4	17.103	0.03	150142.1	173558.0	8.12
5	19.741	0.05	131225.0	148162.8	7.15
6	19.868	0.28	118993.5	138841.0	8.12
7	22.896	0.02	77023.2	85629.9	6.99
8	25.261	0.02	41543.0	46375.3	8.03
9	25.261	0.02	117467.8	130505.1	6.50
10	25.670	0.01	115692.5	128618.2	7.06
11	26.552	0.01	40973.0	44497.2	6.50
12	27.390	0.01	111774.0	120221.3	6.54
13	28.230	1.23	36431.8	40075.1	7.89
14	28.248	0.00	38670.5	41880.4	6.27
15	29.426	0.01	34074.7	36562.7	6.58
16	29.748	0.01	23929.9	26246.4	7.86
18	30.974	0.01	18111.5	20238.0	8.96
19	32.177	0.01	13106.5	14668.8	9.28
20	32.499	0.01	25871.0	28142.9	7.38
21	32.934	0.01	15215.8	16851.4	8.63
22	34.007	0.01	8281.5	9034.9	7.80

六、结论

本研究采用7700气质联用仪对水质中的苯胺类化合物进行了检测。通过优化色谱条件和SIM模式分组，实现了对22种苯胺类化合物的快速、准确检测。实验结果表明，该方法具有良好的线性关系、重复性和稳定性，适用于水质中苯胺类化合物的定量分析。未来，该方法可进一步应用于实际水样的检测，为水质监测和污染治理提供技术支持。

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