以下是基于安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪检测水质中 14 种烷基酚和双酚 A 的详细实验方案：

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

实验部分

仪器与试剂

• 仪器：安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪（配备电喷雾离子源 ESI，具备多反应监测模式 MRM；配套安益谱自动进样器与高效液相色谱系统）；固相萃取装置；氮吹仪；超纯水机；0.22μm 有机相滤膜。
• 试剂与标准品：
• 14 种烷基酚标准品（苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2,4 - 二甲酚、对乙基酚、对丙基酚、对丁基酚、对戊基酚、对己基酚、对庚基酚、对辛基酚、对壬基酚、对叔辛基酚，纯度≥98%）。
• 双酚 A 标准品（纯度≥99%）。
• 甲醇、乙腈（色谱纯，Merck）。
• 乙酸铵（分析纯，国药集团）。
• 固相萃取柱（C18 柱，500mg/6mL）。
• 实验用水为超纯水（电阻率≥18.2MΩ・cm）。

实验方法

标准溶液配制

• 单标储备液：分别准确称取 14 种烷基酚与双酚 A 标准品各 10mg，用甲醇溶解并定容至 10mL，配制成 1000mg/L 的单标储备液，于 - 20℃避光保存，有效期 6 个月。
• 混合标准中间液：准确移取各单标储备液 100μL，用甲醇稀释至 10mL，配制成 10mg/L 的混合标准中间液，4℃避光保存，有效期 1 个月。
• 混合标准工作液：根据检测需求，用甲醇 - 水（5:5，v/v）将混合标准中间液稀释成 0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0μg/L 的系列混合标准工作液，现配现用。

样品前处理

• 固相萃取：采用固相萃取装置对水样进行富集和净化。将水样调节至酸性（pH 2-3），通过 C18 固相萃取柱进行萃取，用甲醇洗脱，收集洗脱液。
• 浓缩与定容：将洗脱液通过氮吹仪浓缩至近干，再用适量的甲醇定容至 1.0mL，过 0.22μm 滤膜后待测。

色谱条件

• 色谱柱：C18 反相色谱柱（150mm×2.1mm×3.5μm）。
• 流动相：A 相为 0.1% 乙酸铵水溶液，B 相为甲醇，采用梯度洗脱程序。
• 流速：0.3mL/min。
• 进样量：1.0μL。

质谱条件

• 离子源：电喷雾离子源（ESI）。
• 扫描模式：多反应监测（MRM）模式。
• 目标物质谱参数：
• 苯酚：母离子 93，定量子离子 65，定性子离子 40，碰撞能量 15eV。
• 双酚 A：母离子 227，定量子离子 212，定性子离子 133，碰撞能量 20eV。
• 对辛基酚：母离子 205，定量子离子 133，定性子离子 107，碰撞能量 18eV。

结果与讨论

方法线性关系与检出限

• 线性关系：14 种烷基酚与双酚 A 在 0.01~5.0μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均≥0.999。
• 检出限：14 种烷基酚的 LOD 为 0.002~0.005μg/L，LOQ 为 0.006~0.015μg/L；双酚 A 的 LOD 为 0.001μg/L，LOQ 为 0.003μg/L。

方法精密度与准确度

• 精密度：14 种烷基酚与双酚 A 的保留时间 RSD≤0.5%，峰面积 RSD≤3.0%。
• 准确度：14 种烷基酚的加标回收率为 85.2%~98.5%，双酚 A 的加标回收率为 88.6%~96.3%。

实际样品检测

结论