以下是优化并建立的适用于安益谱 7700 气质联用仪测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的方法：

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验部分

• 仪器与试剂：使用安益谱 7700 单四极杆气相色谱质谱联用仪。常见的碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（MEC）等，添加剂如碳酸亚乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）等。
• 色谱条件：
• 色谱柱：选用高极性毛细管色谱柱，如 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能够有效分离碳酸酯类溶剂和添加剂。
• 载气：采用高纯氦气作为载气，流速设置为 1.0mL/min。
• 温度程序：初始温度为 50℃，保持 2 分钟，然后以 10℃/min 的速率升温至 200℃，保持 5 分钟。
• 进样口温度：设置为 220℃，进样体积为 1.0μL，分流比为 10:1。
• 质谱条件：
• 离子源温度：设置为 230℃。
• 四极杆温度：设置为 150℃。
• 扫描模式：采用全扫描（Full Scan）和选择离子监测（SIM）相结合的模式。在全扫描模式下确定各成分的特征离子峰，然后在 SIM 模式下进行定量分析。
• 溶剂延迟：设置为 3.0 分钟。
• 样品前处理：取适量电解液样品，用适当的溶剂（如甲醇）稀释，过 0.22μm 滤膜后待测。

实验结果与讨论

• 线性关系与检测限：对各目标成分进行不同浓度的校准曲线绘制，结果显示各成分在 0.1-100mg/L 范围内均具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.99。检测限低至 0.1mg/L，能够满足锂电池电解液中微量成分的检测需求。
• 重复性与准确性：对同一批次的电解液样品进行多次重复检测，计算各成分的相对标准偏差（RSD），结果均小于 5%，表明该方法具有良好的重复性。同时，通过与标准品的比对，验证了该方法的准确性，各成分的回收率在 95%-105% 之间。

结论