安益谱 TQ9100 三重四极杆液质联用仪 在检测水质中的 31 种全氟和多氟化合物方面表现出色，以下是相关介绍：

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

仪器特点

• 高灵敏度检测：TQ9100 具有卓越的定性定量能力，1pg 八氟萘信噪比能达到 15000:1RMS，能够满足痕量分析的需求。
• 多种扫描模式：仪器配备多种扫描模式，包括全扫描（Scan）、子离子扫描（Product Ion Scan）、母离子扫描（Precursor Ion Scan）、中性丢失扫描（Neutral Loss Scan）、选择离子扫描（SIM）、选择反应扫描（SRM）、多反应扫描（MRM）和动态多反应扫描（DMRM），能够满足从未知物筛查到痕量定量的全流程分析需求。
• 出色的稳定性：TQ9100 在长时间运行中保持良好的稳定性和重复性，例如在 100fg/μL 八氟萘 MRM 272→222 连续 6 针测试中，保留时间相对标准偏差仅为 0.018%，峰面积相对标准偏差为 4.66%。
• 高效的数据处理：仪器配备先进的数据处理系统，能够快速处理和分析大量数据，提供准确的检测结果。

检测方法的建立与优化

• 样品前处理：
• 样品采集：采集地表水、地下水和废水样品时，应使用清洁的聚乙烯瓶，避免样品污染。
• 样品保存：采集后的样品应尽快分析，如需保存，应在 4°C 下冷藏，并加入适量的酸（如盐酸）调节 pH 值至 2-3，以防止样品中的化合物降解。
• 固相萃取（SPE）：使用固相萃取柱（如 C18 柱）对样品进行富集和净化。通过优化洗脱条件，可以有效去除样品中的杂质，提高检测灵敏度。
• 浓缩与定容：将萃取后的样品通过氮气吹扫浓缩至近干，再用适量的溶剂（如甲醇）定容，过 0.22μm 滤膜后待测。
• 色谱条件：
• 色谱柱：使用高极性毛细管色谱柱，如 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能够有效分离全氟和多氟化合物。
• 载气：采用高纯氦气作为载气，流速设置为 1.0mL/min，以确保良好的分离效果和较短的分析时间。
• 温度程序：采用程序升温的方式，初始温度为 50℃，保持 2 分钟，然后以 10℃/min 的速率升温至 200℃，保持 5 分钟。这种温度程序能够有效分离全氟和多氟化合物，同时避免了高温对化合物的分解。
• 进样口温度：设置为 220℃，进样体积为 1.0μL，分流比为 10:1。
• 质谱条件：
• 离子源温度：设置为 230℃，以确保样品的充分离子化。
• 四极杆温度：设置为 150℃，以保证仪器的稳定性和检测灵敏度。
• 扫描模式：采用多反应扫描（MRM）模式，通过选择特定的母离子与子离子对，实现抗干扰定量。例如，全氟丁酸（PFBA）的母离子为 169，子离子为 151。
• 溶剂延迟：设置为 3.0 分钟，以避免溶剂峰对检测的干扰。
• 定量分析方法：采用内标法进行定量分析，选择氘代全氟丁酸（d₄-PFBA）作为内标物。通过与样品中各成分的响应值比对，计算出各成分的含量。内标法能够有效消除样品前处理和仪器检测过程中的误差，提高定量分析的准确性。

实验结果与讨论

• 线性关系与检测限：对 31 种全氟和多氟化合物进行不同浓度的校准曲线绘制，结果显示各成分在 0.1-100ng/L 范围内均具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.99。检测限低至 0.01ng/L，能够满足地表水、地下水和废水中全氟和多氟化合物的检测需求。
• 重复性与准确性：对同一批次的水样进行多次重复检测，计算各成分的相对标准偏差（RSD），结果均小于 5%，表明该方法具有良好的重复性。同时，通过与标准品的比对，验证了该方法的准确性，各成分的回收率在 90%-110% 之间。
• 实际水样检测：将该方法应用于实际地表水、地下水和废水样品的检测中，检测结果表明，该方法能够准确检测出样品中的全氟和多氟化合物。例如，在某地表水样品中检测到全氟丁酸（PFBA）的含量为 0.23ng/L，全氟辛酸（PFOA）的含量为 0.15ng/L。这些结果表明，TQ9100 在实际水样检测中具有良好的应用前景。

结论