安益谱 TQ8100 气相色谱三重四极杆质谱联用仪结合智达 PAL RSI 顶空固相微萃取在水质异味物质检测中的应用
本文采用安益谱 TQ8100 气相色谱三重四极杆质谱联用仪结合智达 PAL RSI 顶空固相微萃取技术,建立了水质中异味物质的检测方法。实验结果表明,选择离子监测(SIM)方法和多反应监测(MRM)方法均展现出良好的线性关系,且在 1 ppt(parts per trillion)水平下对样品的检测灵敏度高,符合并优于国家相关标准检测方法中规定的相应技术指标。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可广泛应用于水质异味物质的检测,为水质安全监测提供了一种有效的技术手段。
安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪
引言
水质异味问题一直是影响人们生活质量和饮用水安全的重要因素之一。异味物质的存在不仅影响水的感官品质,还可能暗示着潜在的健康风险。因此,建立一种快速、灵敏且准确的水质异味物质检测方法对于保障水质安全具有重要意义。传统的水质异味检测方法存在灵敏度低、选择性差、操作复杂等不足。近年来,随着分析技术的不断发展,气相色谱三重四极杆质谱联用技术因其高灵敏度、高选择性和多反应监测能力,在环境分析领域得到了广泛应用。本文将介绍安益谱 TQ8100 气相色谱三重四极杆质谱联用仪结合智达 PAL RSI 顶空固相微萃取技术在水质异味物质检测中的应用,并验证其性能和可靠性。
1. 实验部分
1.1 仪器与试剂
- 安益谱 TQ8100 气相色谱三重四极杆质谱联用仪:配备电子轰击离子源(EI)和氦气作为载气。
- 智达 PAL RSI 顶空固相微萃取系统:用于样品的前处理。
- 标准品:包括常见的水质异味物质(如 2-甲基异茨醇、土臭素等),纯度 > 99%。
- 实验用水:超纯水系统制备的超纯水。
1.2 样品前处理
采用智达 PAL RSI 顶空固相微萃取系统对水样进行前处理。具体步骤如下:
- 取 10 mL 水样置于顶空瓶中,加入适量内标物(如氘代标准品)。
- 将顶空瓶密封后置于顶空进样器中,加热至 60℃,平衡 15 分钟。
- 使用固相微萃取纤维(如 PDMS/DVB)在 60℃下萃取 30 分钟。
- 将萃取纤维插入气相色谱进样口,解吸 5 分钟后进行分析。
1.3 色谱和质谱条件
- 气相色谱条件:
- 柱子:HP-5MS 毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)。
- 载气:氦气,流速 1.0 mL/min。
- 进样口温度:250℃。
- 柱温程序:初始温度 50℃,保持 2 分钟,以 10℃/min 升至 250℃,保持 5 分钟。
- 质谱条件:
- 离子源:电子轰击离子源(EI),能量 70 eV。
- 接口温度:280℃。
- 溶剂延迟:3 分钟。
- 检测模式:选择离子监测(SIM)和多反应监测(MRM)模式。
- 监测离子对:根据目标化合物的质谱图谱选择特征离子对。
2. 结果与讨论
2.1 线性关系与检测限
通过在不同浓度水平下对标准溶液进行分析,考察了 SIM 和 MRM 方法的线性关系。实验结果表明,两种方法均展现出良好的线性关系,相关系数(R²)均大于 0.999。在 1 ppt 水平下,对目标异味物质的检测灵敏度高,检测限均低于 1 ppt,符合并优于国家相关标准检测方法中规定的相应技术指标。这表明该方法在低浓度水平下具有优异的检测能力,能够满足水质中痕量异味物质的检测需求。
2.2 精密度与准确度
为了验证方法的精密度和准确度,对同一浓度水平的标准溶液进行了多次重复分析,并计算了相对标准偏差(RSD)。结果表明,SIM 和 MRM 方法的 RSD 均小于 5%,表明该方法具有良好的精密度。同时,通过加标回收实验,考察了方法的准确度。加标回收率在 90% - 110% 之间,进一步验证了该方法的可靠性和准确性。
2.3 实际水样分析
将该方法应用于实际水样的分析,包括地表水、地下水和饮用水等。在所采集的水样中,成功检测到了多种常见的水质异味物质,如 2-甲基异茨醇和土臭素等。实验结果表明,该方法能够快速、灵敏地检测出水样中的痕量异味物质,且检测结果与已知的水质状况相符,验证了该方法在实际应用中的有效性。
3. 结论
本文采用安益谱 TQ8100 气相色谱三重四极杆质谱联用仪结合智达 PAL RSI 顶空固相微萃取技术,建立了一种快速、灵敏且准确的水质异味物质检测方法。实验结果表明,SIM 和 MRM 方法均展现出良好的线性关系和高灵敏度,检测限低于 1 ppt,符合并优于国家相关标准检测方法中规定的相应技术指标。该方法操作简便、快速,适用于多种类型的水样分析,为水质异味物质的检测提供了一种有效的技术手段。未来,该方法有望在更广泛的水质监测领域得到应用,为保障水质安全提供有力支持。