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安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪:高效赋能 226 种农药残留精准检测


在食品安全、农产品质量监管及环境监测领域,农药残留检测是保障公众健康与生态安全的关键环节。随着农药种类的日益丰富,传统检测方法难以满足多组分、低检出限、高准确性的检测需求。安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)凭借其出色的分离能力、高灵敏度与特异性,成为同时检测 226 种农药残留的高效解决方案,为多场景农药残留筛查提供了可靠技术支撑。

安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪:高效赋能 226 种农药残留精准检测(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气相色谱质谱联用仪

一、仪器核心优势:适配 226 种农药残留检测的关键性能

安益谱 TQ8100 作为专业级三重四极杆气质联用设备,其硬件设计与性能参数针对复杂基质中多组分农药残留检测进行了优化,核心优势体现在以下方面:


  1. 高分离效率的气相色谱系统
    仪器配备高效毛细管色谱柱(如 DB-5MS UI、Rxi-5Sil MS 等低流失色谱柱),结合精准的程序升温控制(控温精度 ±0.1℃)与载气恒流 / 恒压模式,可实现 226 种极性、沸点差异显著的农药(如有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等)的有效分离,避免组分重叠导致的定性定量误差。
  2. 三重四极杆质量分析器:高灵敏度与抗干扰能力
    采用 “离子源→第一四极杆(Q1,母离子选择)→碰撞室(Q2,离子碎裂)→第二四极杆(Q3,子离子选择)” 的串联质谱结构,通过多反应监测模式(MRM) 精准捕捉目标农药的特征母离子 - 子离子对(每种农药可设置 2-3 对特征离子对,提高定性准确性)。相较于单四极杆 GC-MS,TQ8100 的 MRM 模式可有效滤除基质干扰信号(如样品中的油脂、色素、杂质等),对多数农药的检出限(LOD)可达 0.001-0.01 mg/kg,满足《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)及国际法规(如欧盟 EC 396/2005)对低残留检测的要求。
  3. 稳定的离子源与快速扫描速度
    仪器搭载电子轰击电离源(EI 源,70eV 标准电离能量),离子化效率稳定,可生成清晰的农药特征离子碎片;同时具备最高 10000 u/s 的扫描速度,能在单次分析中完成 226 种农药的 MRM 离子对切换,确保每一种组分都能被精准捕获,兼顾检测效率与数据可靠性。
  4. 兼容多前处理方法,适配复杂基质
    针对不同样品基质(如蔬菜、水果、谷物、肉类、水产品、土壤等),TQ8100 可兼容 QuEChERS(快速、简便、廉价、有效、稳定、安全)、固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)等主流前处理技术,即使样品中存在高基质干扰,仍能通过仪器的抗干扰能力与优化的色谱 - 质谱条件,实现 226 种农药残留的准确检测。

二、226 种农药残留检测的标准方法流程

基于安益谱 TQ8100 建立的 226 种农药残留检测方法,通常遵循 “样品前处理→仪器方法建立→样品分析→数据处理与验证” 的流程,具体步骤如下:

(一)样品前处理:降低基质干扰,富集目标组分

以常见的蔬菜 / 水果样品为例,采用 QuEChERS 方法处理,步骤如下:


  1. 样品均质与提取:称取 10.0 g 匀浆样品于 50 mL 离心管中,加入 10 mL 乙腈(含 1% 乙酸,增强酸性农药稳定性),涡旋振荡 1 min;加入 4 g 无水硫酸镁、1 g 氯化钠,涡旋 1 min 后,4000 r/min 离心 5 min,取上层乙腈提取液 5 mL。
  2. 净化除杂:将 5 mL 提取液转移至含 150 mg 无水硫酸镁、50 mg N - 丙基乙二胺(PSA,去除有机酸、糖类)、50 mg C18(去除非极性杂质)的净化管中,涡旋 30 s,4000 r/min 离心 5 min;取上层清液 2 mL,经 0.22 μm 有机相滤膜过滤,待测。
    注:针对油脂含量高的样品(如肉类、坚果),需在净化步骤中增加 50 mg 石墨化炭黑(GCB)去除色素与油脂;针对谷物样品,可适当调整提取溶剂比例,确保农药充分溶出。

(二)仪器方法建立:色谱与质谱条件优化

1. 气相色谱(GC)条件设置

  • 色谱柱:DB-5MS UI 毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或等效低流失色谱柱;
  • 载气:高纯氮气(纯度≥99.999%),恒流模式,流速 1.0 mL/min;
  • 进样口温度:280℃,分流 / 不分流进样(不分流时间 1 min,分流比 10:1,根据样品浓度调整);
  • 进样量:1 μL;
  • 程序升温:初始温度 60℃,保持 1 min;以 20℃/min 升至 150℃,保持 2 min;再以 5℃/min 升至 280℃,保持 8 min(确保高沸点农药完全流出)。

2. 质谱(MS/MS)条件设置

  • 离子源温度:230℃;
  • 传输线温度:280℃;
  • 碰撞气:高纯氩气(纯度≥99.999%),碰撞气压力 0.2 Pa;
  • 扫描模式:多反应监测(MRM),为 226 种农药分别设定 “母离子→定量子离子→定性子离子” 及对应的碰撞能量(CE)、驻留时间(Dwell Time,建议 5-20 ms,确保信号强度)。
    示例:毒死蜱(Chlorpyrifos)的 MRM 参数:母离子 292 m/z,定量子离子 210 m/z(CE=25 eV),定性子离子 194 m/z(CE=30 eV)。

(三)样品分析与数据处理

  1. 标准曲线绘制:配制 226 种农药的混合标准溶液(浓度梯度通常为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5 mg/L),按照上述 GC-MS/MS 条件进样,以 “标准溶液浓度” 为横坐标,“定量子离子的峰面积” 为纵坐标,绘制标准曲线,要求相关系数(R²)≥0.995,确保线性良好。
  2. 样品进样与数据采集:将前处理后的样品溶液注入仪器,由工作站(如安益谱专用色谱质谱工作站)自动采集 MRM 图谱与数据,记录每种农药的保留时间(Rt)、定量子离子峰面积。
  3. 定性与定量判定
    • 定性:样品中目标组分的保留时间与标准溶液的保留时间偏差≤0.05 min,且定性子离子与定量子离子的峰面积比符合标准溶液的峰面积比(偏差≤20%),即可判定该农药存在;
    • 定量:根据样品中目标组分的峰面积,代入标准曲线方程,计算样品中该农药的残留量(需考虑样品称样量、提取液体积、稀释倍数等前处理参数)。

(四)方法验证:确保检测结果可靠

为验证方法的有效性,需对 226 种农药残留检测方法进行以下指标验证:


  • 线性范围:确保 226 种农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.995);
  • 检出限(LOD)与定量限(LOQ):通过 3 倍信噪比(S/N=3)计算 LOD,10 倍信噪比(S/N=10)计算 LOQ,要求 LOQ≤GB 2763 规定的最大残留限量(MRL);
  • 精密度:对同一浓度的标准溶液或阳性样品进行 6 次平行测定,相对标准偏差(RSD)≤10%;
  • 准确度:通过加标回收率实验验证(加标水平通常为 LOQ、0.5×MRL、MRL),要求回收率在 70%-120% 之间(部分基质复杂的农药可放宽至 60%-130%)。

三、应用场景与行业价值

安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪针对 226 种农药残留的检测方法,可广泛应用于以下场景:


  1. 农产品质量监管:农业农村部门、市场监管部门对蔬菜、水果、谷物等生鲜农产品的入市前筛查,快速排查超标农药残留,保障食品安全;
  2. 食品加工企业自检:食品生产企业(如果汁厂、罐头厂、速冻食品厂)对原料中的农药残留进行内控检测,避免不合格原料流入生产环节;
  3. 环境监测:检测土壤、灌溉水中的农药残留,评估农药对生态环境的影响,为农业面源污染治理提供数据支持;
  4. 进出口贸易检验:满足欧盟、美国、日本等国家和地区对农产品农药残留的严格法规要求,助力我国农产品出口通关。


相较于传统的单组分检测方法(如气相色谱法、高效液相色谱法),安益谱 TQ8100 的 226 种农药残留同时检测方案,可将单次分析时间缩短至 30-40 min(传统方法需多次进样,耗时数小时),且具备更高的灵敏度与准确性,大幅提升了农药残留检测的效率与可靠性,为多领域的质量安全管控提供了强有力的技术保障。