安益谱 TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统：水中 11 种全氟化合物同步检测的高效解决方案
全氟化合物（PFAS）作为一类具有环境持久性、生物累积性的有机污染物，广泛存在于地表水、地下水、饮用水等各类水体中，其潜在的生态风险与健康危害已成为全球环境监测领域的重点关注方向。当前，针对水中 PFAS 的检测需求日益严苛，不仅要求实现多组分同步分析，更需兼顾方法的灵敏度、准确性与效率。在此背景下，依托安益谱 TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统建立的 “水中 11 种全氟化合物同步检测方法”，凭借出色的性能表现，为水环境中 PFAS 的精准监测提供了可靠技术支撑。
一、仪器系统核心优势：为多组分检测奠定基础
安益谱 TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统的 “超高效分离 + 高灵敏度检测” 双重特性，是实现 11 种全氟化合物精准分析的关键。在液相色谱模块，该系统搭载高分辨率反相色谱柱（如 C18 柱），结合优化的梯度洗脱程序，可针对 11 种 PFAS（涵盖全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟己烷磺酸等常见目标物）的极性差异实现高效分离。通过精准调控流动相（如甲醇 - 水体系、乙腈 - 水体系）的比例与流速，既能避免同系物或结构相似组分的峰重叠，又能将整个分离周期压缩至 15 分钟以内，大幅提升检测效率。
而在质谱检测模块，TQ9100 采用三重四极杆质量分析器，配合电喷雾电离源（ESI）的负离子模式，为 PFAS 检测提供了卓越的灵敏度与抗干扰能力。针对每种目标化合物，系统可预设专属的多反应监测（MRM）离子对，通过 “一级四极杆筛选母离子 — 二级四极杆碰撞解离 — 三级四极杆捕获特征子离子” 的精准筛选机制，有效屏蔽水体中复杂基质（如腐殖酸、表面活性剂）的干扰信号。同时，通过优化喷雾电压、离子源温度、碰撞能量等参数，进一步提升 PFAS 的电离效率，确保低浓度目标物仍能被稳定捕获，为后续检测限与定量限的突破奠定基础。
二、检测方法建立：从样品前处理到数据验证的全流程优化
（一）样品前处理：兼顾富集效率与纯度
考虑到水中 PFAS 浓度常处于 ng/L 至 pg/L 级，且基质复杂，方法建立过程中首先优化了样品前处理流程。采用固相萃取（SPE）技术作为核心前处理手段，具体步骤如下：
- 样品预处理：取 100-200mL 水样，用甲酸调节 pH 至 3.0-4.0，抑制 PFAS 的解离，同时加入 ^13C 标记的 PFAS 内标（如 ^13C4-PFOA、^13C8-PFOS），用于校正提取回收率与仪器漂移；
- SPE 柱活化与平衡：选用 WAX（弱阴离子交换）型 SPE 柱，依次用 5mL 甲醇、5mL 超纯水活化，确保柱填料处于最佳吸附状态；
- 样品加载与洗脱：将预处理后的水样以 5-8mL/min 的流速通过 SPE 柱，使 PFAS 充分吸附；随后用 5mL 5% 甲醇水溶液淋洗，去除水溶性杂质；最后用 5mL 含 2% 氨水的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
- 浓缩定容：将洗脱液置于氮吹仪中，在 40℃下缓慢氮吹至近干，用甲醇 - 水混合溶液（体积比 1:1）定容至 1mL，过 0.22μm 有机相滤膜后，待上机检测。
该前处理流程既能实现 PFAS 的高效富集，又能有效去除基质杂质，避免对后续色谱分离与质谱检测造成干扰。
（二）仪器条件参数：精准匹配 11 种 PFAS 特性
为确保 11 种 PFAS 均能达到最佳分离与检测效果，通过多次实验优化，确定核心仪器参数如下：
- 液相色谱条件：色谱柱为 C18 柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；柱温 35℃；进样量 5μL；流动相 A 为超纯水（含 0.1% 甲酸），流动相 B 为甲醇（含 0.1% 甲酸）；梯度洗脱程序：0-2min，B 相 20%→50%；2-8min，B 相 50%→95%；8-12min，B 相 95% 保持；12-12.1min，B 相 95%→20%；12.1-15min，B 相 20% 平衡；流速 0.3mL/min。
- 质谱条件：离子源为 ESI（负离子模式）；离子源温度 350℃；喷雾电压 - 4500V；鞘气流量 10L/min；辅助气流量 5L/min；碰撞气为氩气（纯度≥99.999%）；每种 PFAS 的 MRM 离子对与碰撞能量根据实验优化确定（如 PFOA 的母离子为 211.0m/z，定量子离子为 169.0m/z，碰撞能量 20eV）。
（三）方法验证：线性、检测限与定量限均达标准
通过系列实验对方法的核心性能指标进行验证，结果显示该方法完全满足相关标准（如《HJ 806-2022 水质 全氟化合物的测定 固相萃取 / 高效液相色谱 - 串联质谱法》）要求：
- 线性关系：将 11 种 PFAS 标准品配制成浓度为 0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L 的系列标准溶液，按上述仪器条件进样分析。以目标物浓度为横坐标，目标物与内标物的峰面积比为纵坐标，绘制校准曲线，所有目标化合物的线性相关系数（R²）均≥0.999，表明线性关系良好；
- 检测限（LOD）与定量限（LOQ）：通过测定低浓度标准溶液的信噪比（S/N）确定 LOD 与 LOQ。当 S/N=3 时，11 种 PFAS 的 LOD 均≤0.05ng/L；当 S/N=10 时，LOQ 均≤0.15ng/L，远低于相关标准规定的限值，可满足痕量 PFAS 的检出与定量需求；
- 精密度与准确度：对浓度为 1ng/L、5ng/L 的标准溶液进行 6 次平行测定，11 种 PFAS 的峰面积相对标准偏差（RSD）均≤5%，表明方法精密度良好；对实际水样进行加标回收实验（加标浓度 0.5ng/L、2ng/L），加标回收率在 85%-115% 之间，符合环境监测方法的准确度要求。
三、方法应用价值：为水环境 PFAS 监测提供可靠工具
安益谱 TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统建立的水中 11 种全氟化合物检测方法，不仅具备 “同步检测、高效分离、高灵敏度” 的核心优势，更在实际应用中展现出显著价值：
- 环境监测领域：可用于地表水、地下水、饮用水源地等水体中 PFAS 的日常监测与污染普查，帮助监测人员快速掌握 PFAS 的污染分布与浓度变化趋势，为污染溯源与风险评估提供数据支撑；
- 应急检测领域：当发生 PFAS 泄漏等突发环境事件时，该方法可实现快速样品分析，在数小时内出具检测结果，为应急处置决策（如污染区域隔离、水体净化方案制定）提供及时依据；
- 水质监管领域：可作为饮用水厂 PFAS 控制的关键检测手段，用于进水、出厂水及管网水的 PFAS 含量监测，保障饮用水安全。
结语
安益谱 TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统凭借其卓越的仪器性能，结合优化的样品前处理与检测方法，成功实现了水中 11 种全氟化合物的同步、精准检测。该方法不仅线性良好、检测限与定量限满足相关标准要求，更兼顾了效率与实用性，为水环境中 PFAS 的监测提供了高效、可靠的技术解决方案，也为后续更多环境污染物的多组分检测方法开发提供了参考范式。
