安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪在土壤和沉积物中 8 种酰胺类农药检测中的应用
一、引言
在环境监测和污染治理领域，准确测定土壤和沉积物中的农药残留对于评估环境风险和制定治理措施至关重要。酰胺类农药是一类广泛使用的农药，其在土壤和沉积物中的残留可能对生态系统和人类健康造成潜在威胁。本文参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）建立了检测土壤和沉积物中 8 种酰胺类农药的方法。该方法通过 Scan 扫描方式进行定性分析，通过 Sim 扫描方式结合外标法定量分析，确保了检测结果的准确性和可靠性。
二、实验部分
（一）仪器与试剂
色谱柱：DB-5MS，30m × 0.25mm × 0.25μm
试剂：8 种酰胺类农药标准品（纯度 > 99%），甲苯（色谱纯），无水硫酸钠（分析纯）
（二）样品前处理
提取：称取 10g 土壤或沉积物样品，加入 50mL 甲苯，超声提取 30 分钟，过滤。
净化：将提取液通过无水硫酸钠柱净化，收集滤液。
浓缩：将滤液在 40°C 水浴中浓缩至近干，用甲苯定容至 1mL，过 0.22μm 滤膜后上机分析。
（三）仪器条件
色谱条件：
进样口温度：280°C
进样量：1μL
进样模式：不分流
色谱柱流量：1.0 mL/min
柱温箱升温程序：40°C（保持 1min），以 20°C/min 升至 160°C，再以 5°C/min 升至 260°C（保持 5min）
质谱条件：
离子源温度：230°C
传输线温度：280°C
电离模式：电子轰击（EI，70eV）
扫描模式：Scan 和 Sim
扫描范围：50-300 amu
三、实验结果
（一）定性分析
通过 Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对 8 种酰胺类农药标准品进行定性分析。
（二）定量分析
通过 Sim 扫描方式，采用外标法定量分析 8 种酰胺类农药。
（三）方法验证
线性范围：8 种酰胺类农药在 0.1-20 ppm 的浓度范围内均表现出良好的线性关系，相关系数（R²）均高于 0.999。
检出限和定量限：基于 3 倍和 10 倍信噪比计算，所有目标化合物的检出限（MDL）和定量限（LOQ）分别小于 0.05 ppm 和 0.15 ppm。
精密度：在上述浓度范围内，8 种酰胺类农药的保留时间和峰面积相对标准偏差（RSD）分别小于 0.05% 和 2.0%。
回收率：通过在空白土壤和沉积物基质中添加已知浓度的标准品进行回收率实验，8 种酰胺类农药的回收率在 85%-115% 之间。
四、结论
安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪在检测土壤和沉积物中 8 种酰胺类农药方面表现出色。通过 Scan 扫描方式进行定性分析，通过 Sim扫描方式结合外标法定量分析，该方法在检出限、线性、精密度和回收率方面均表现出色，满足检测应用的要求。该方法具有高灵敏度、高选择性和良好的重现性，适用于土壤和沉积物中酰胺类农药的检测。
