单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7600 气质联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的应用研究
技术博客 | 2025-09-05 | 阅读
固定污染源废气中的挥发性有机物（VOCs）是大气污染的重要来源之一，对环境质量和人体健康均存在潜在危害。准确测定其含量，对于污染治理、环境监测及风险评估具有重要意义。本研究参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机化合物的测定 固相吸附 - 热脱附 气相色谱 质谱法》，采用安益谱 7600 气质联用仪，建立了一套高效、准确的固定污染源废气中挥发性有机物测定方法，旨在为相关领域的检测工作提供可靠的技术支持。
安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪
本方法以《HJ 734-2014》为依据，使用气相色谱质谱联用仪对挥发性有机物混标进行检测。通过保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性分析，同时采用外标法实现对目标物的定量测定，确保检测结果的准确性和可靠性。
实验所需仪器设备及辅助材料配置如下表所示，各组件协同工作，共同保障实验的顺利开展和检测结果的精准度。
- 进样相关参数：采用分流进样模式，分流比设定为 10:1，进样量为 1μL，进样口温度控制在 200℃。此参数设置可有效减少样品过载现象，保证进样的准确性和重复性。
- 色谱柱条件：选用 AB-624 色谱柱（60m×0.25mm×1.4μm），采用恒流模式，色谱柱流量设定为 1ml/min。恒流模式能确保载气流量稳定，有利于提高色谱分离效果和保留时间的重现性。
- 柱箱升温程序：初始温度为 35℃，保持 5min，随后以 6℃/min 的速率升温至 140℃，再以 15℃/min 的速率升温至 220℃，并在此温度下保持 10min。合理的升温程序可使不同挥发性有机物按照沸点差异依次得到有效分离，缩短分析时间的同时提高分离效率。
- 质谱条件：离子源温度为 240℃，传输线温度为 230℃，溶剂延迟设定为 9.5min。扫描模式可选择全扫描（SCAN）或选择离子（SIM），扫描范围为 33~270amu。全扫描模式可获取目标物的完整质谱信息，用于定性分析；选择离子模式则可提高检测灵敏度，适用于低浓度样品的定量分析。
本实验共涉及 24 种挥发性有机物及 2 种内标物，其详细信息如下表所示。内标的加入可有效校正样品前处理过程中的损失及仪器检测过程中的波动，提高定量结果的准确性。
- 全扫描总离子流色谱图：获取了 24 种挥发性有机物全扫描总离子流色谱图。各峰分离度良好，峰形对称，无明显重叠现象，表明所建立的色谱条件能够有效分离这 24 种挥发性有机物，为后续的定性和定量分析提供了良好的基础。色谱图中各峰依次对应丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯、正庚烷、3 - 戊酮、甲苯、乙酸丁酯、环戊酮、乳酸乙酯、乙苯、丙二醇单甲醚乙酸酯、对 / 间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、2 - 庚酮、苯甲醚、1 - 癸烯、苯甲醛、2 - 壬酮、1 - 十二烯。
- 不同浓度 SIM 测试结果 TIC 图：分别获取了 5ng、10ng、20ng、50ng、100ng 挥发性有机物标准品 SIM 测试结果 TIC 图。随着标准品浓度的增加，相应色谱峰的强度逐渐增大，且峰形保持良好，无明显拖尾或前沿现象。这表明在该浓度范围内，仪器具有良好的响应特性，能够准确反映目标物浓度的变化，满足不同浓度样品的检测需求。
- 不同浓度 SIM 谱图比较：对 5ng、10ng、20ng、50ng、100ng 浓度的 SIM 谱图进行比较，发现各浓度下目标物的色谱峰位置基本一致，保留时间重现性良好，进一步验证了仪器的稳定性和方法的可靠性。同时，谱图中无明显干扰峰出现，说明该方法具有较高的选择性，能够有效排除基体干扰。
本研究采用
安益谱 7600 气质联用仪，参考《HJ 734-2014》标准，成功建立了固定污染源废气中 24 种挥发性有机物的测定方法。通过对实验条件的优化，各目标物在色谱柱上实现了有效分离，全扫描总离子流色谱图和不同浓度 SIM 测试结果 TIC 图均显示出良好的峰形和分离效果。校正曲线分析表明，各目标物在 5~100ng 浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数较高，满足定量分析要求。
该方法具有操作简便、分离效果好、灵敏度高、准确性强、稳定性可靠等优点，能够快速、准确地测定固定污染源废气中挥发性有机物的含量，可为环境监测部门、环保科研机构及相关企业提供可靠的检测技术支撑，对控制固定污染源废气中挥发性有机物排放、改善大气环境质量具有重要的现实意义。后续可进一步拓展该方法的应用范围，如对不同类型固定污染源废气样品的检测，或对方法的检出限、精密度等性能指标进行更深入的验证和优化。
