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超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究


通过优化气相色谱和质谱条件,实现了对多种油品中烷烃、环烷烃和芳烃等成分的高效分离与精确鉴定。实验结果表明,该方法能够快速、准确地分析油品的组成,为油品质量控制和成分研究提供了有力的技术支持。

油品的成分分析对于石油工业、环境监测和能源研究等领域至关重要。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)技术虽然在油品分析中得到了广泛应用,但在分离复杂混合物时仍存在一定的局限性。全二维气相色谱(GC×GC)结合高分辨质谱(HRMS)技术,能够提供更高的分离度和更精确的鉴定结果,尤其适用于复杂油品的分析。本文将详细介绍全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用,并通过多个样品的实验结果展示其优势。

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图1)

ANYEEP GC Cassitrap 120K

实验方法

(一)气相色谱条件

  1. 进样口模式:分流进样,分流比 60:1。
  2. 进样口温度:280℃。
  3. 进样量:0.2μL。
  4. 色谱柱
    • 第一维柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm。
    • 第二维柱:DB-17MS,2.32m×0.18mm×0.18μm。
    • 调制柱:SV(C6-C40),1.3m×0.25mm。
  5. 柱流量:1.2mL/min(恒流)。
  6. 柱箱升温程序
    • 50℃保持 1min,以 2℃/min 升至 190℃,保持 2min。
    • 样品 5 的升温程序:50℃保持 1min,以 4℃/min 升至 250℃,保持 2min。
    • 样品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的升温程序:50℃保持 1min,以 2.5℃/min 升至 280℃,保持 10min。

(二)高分辨质谱条件

  1. 离子源温度:240℃。
  2. 传输线温度:250℃。
  3. 溶剂延迟:6min。
  4. 采样频率:20MHz。
  5. 采样长度:0.5m。
  6. 进样时间:30ms。
  7. 扫描方式:FTScan。
  8. 扫描范围:50~450u。
  9. Q 质量:120u。
  10. 溶剂延迟
    • 样品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的溶剂延迟为 1min。

(三)调制器方法

  1. 调制周期:6s。
  2. 释放时间:1s。
  3. 延时时间:0s。
  4. 进口温度:0℃。
  5. 出口温度:30℃。
  6. 调制周期
    • 样品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的调制周期为 12s。

油品测定结果

(一)全二维谱图

通过全二维气相高分辨质谱分析,得到了油品 1、5、a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的全二维谱图(见图 1 至图 17)。谱库检索结果表明,油品的组成主要为烷烃、环烷烃和芳烃等。这些成分在全二维谱图上按规律分布,便于统计各类物质的百分含量。

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图2)

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图3)

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图4)

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图5)

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图6)

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图7)

超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究(图8)

(二)成分分析

  1. 油品 1
    • 烷烃:9.7%
    • 环烷烃(单环):15.4%
    • 环烷烃(双环):50.0%
    • 环烷烃(多环):11.4%
    • 六氢茚满:0.3%
    • 十氢化萘:0.6%
    • 芳烃(其他):6.1%
  2. 油品 5
    • 烷烃:21.4%
    • 环烷烃(单环):0.2%
    • 环烷烃(双环):9.1%
    • 环烷烃(多环):6.0%
    • 六氢茚满:1.3%
    • 茚满:0.2%
    • 氢化萘:7.1%
    • 十氢化萘:2.8%
    • 芳烃(其他):29.0%
  3. 油品 a
    • 烷烃:10.5%
    • 环烷烃:30.9%
    • 芳烃:56.8%
  4. 油品 b
    • 烷烃:10.2%
    • 环烷烃:29.8%
    • 芳烃:58.1%
  5. 油品 c
    • 烷烃:10.1%
    • 环烷烃:30.1%
    • 芳烃:57.5%
  6. 油品 d
    • 烷烃:11.0%
    • 环烷烃:31.8%
    • 芳烃:55.3%
  7. 油品 e
    • 烷烃:10.2%
    • 环烷烃:32.8%
    • 芳烃:54.2%
  8. 油品 f
    • 烷烃:10.8%
    • 环烷烃:31.7%
    • 芳烃:55.4%
  9. 油品 A
    • 烷烃:15.7%
    • 环烷烃:40.2%
    • 芳烃:41.1%
  10. 油品 B
    • 烷烃:11.8%
    • 环烷烃:32.5%
    • 芳烃:53.3%
  11. 油品 C
    • 烷烃:11.4%
    • 环烷烃:31.7%
    • 芳烃:54.8%
  12. 油品 D
    • 烷烃:9.0%
    • 环烷烃:27.8%
    • 芳烃:60.6%
  13. 油品 E
    • 烷烃:15.6%
    • 环烷烃:39.5%
    • 芳烃:41.7%
  14. 油品 F
    • 烷烃:15.0%
    • 环烷烃:38.7%
    • 芳烃:43.8%
  15. 油品 G
    • 烷烃:15.2%
    • 环烷烃:38.5%
    • 芳烃:43.7%
  16. 油品 J
    • 烷烃:14.0%
    • 环烷烃:38.6%
    • 芳烃:44.9%
  17. 油品 L
    • 烷烃:18.1%
    • 环烷烃:40.4%
    • 芳烃:37.9%
全二维气相高分辨质谱技术在油品分析中展现了显著的优势。与传统的一维气相色谱相比,全二维气相色谱能够提供更高的分离度,使得复杂的油品成分得以更清晰地分离。高分辨质谱的高精度检测能力则进一步提高了成分鉴定的准确性。