超高分辨质谱仪-全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用研究
通过优化气相色谱和质谱条件,实现了对多种油品中烷烃、环烷烃和芳烃等成分的高效分离与精确鉴定。实验结果表明,该方法能够快速、准确地分析油品的组成,为油品质量控制和成分研究提供了有力的技术支持。
油品的成分分析对于石油工业、环境监测和能源研究等领域至关重要。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)技术虽然在油品分析中得到了广泛应用,但在分离复杂混合物时仍存在一定的局限性。全二维气相色谱(GC×GC)结合高分辨质谱(HRMS)技术,能够提供更高的分离度和更精确的鉴定结果,尤其适用于复杂油品的分析。本文将详细介绍全二维气相高分辨质谱在油品分析中的应用,并通过多个样品的实验结果展示其优势。
实验方法
(一)气相色谱条件
- 进样口模式:分流进样,分流比 60:1。
- 进样口温度:280℃。
- 进样量:0.2μL。
- 色谱柱:
- 第一维柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm。
- 第二维柱:DB-17MS,2.32m×0.18mm×0.18μm。
- 调制柱:SV(C6-C40),1.3m×0.25mm。
- 柱流量:1.2mL/min(恒流)。
- 柱箱升温程序:
- 50℃保持 1min,以 2℃/min 升至 190℃,保持 2min。
- 样品 5 的升温程序:50℃保持 1min,以 4℃/min 升至 250℃,保持 2min。
- 样品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的升温程序:50℃保持 1min,以 2.5℃/min 升至 280℃,保持 10min。
(二)高分辨质谱条件
- 离子源温度:240℃。
- 传输线温度:250℃。
- 溶剂延迟:6min。
- 采样频率:20MHz。
- 采样长度:0.5m。
- 进样时间:30ms。
- 扫描方式:FTScan。
- 扫描范围:50~450u。
- Q 质量:120u。
- 溶剂延迟:
- 样品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的溶剂延迟为 1min。
(三)调制器方法
- 调制周期:6s。
- 释放时间:1s。
- 延时时间:0s。
- 进口温度:0℃。
- 出口温度:30℃。
- 调制周期:
- 样品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的调制周期为 12s。
油品测定结果
(一)全二维谱图
通过全二维气相高分辨质谱分析,得到了油品 1、5、a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的全二维谱图(见图 1 至图 17)。谱库检索结果表明,油品的组成主要为烷烃、环烷烃和芳烃等。这些成分在全二维谱图上按规律分布,便于统计各类物质的百分含量。
(二)成分分析
- 油品 1:
- 烷烃:9.7%
- 环烷烃(单环):15.4%
- 环烷烃(双环):50.0%
- 环烷烃(多环):11.4%
- 六氢茚满:0.3%
- 十氢化萘:0.6%
- 芳烃(其他):6.1%
- 油品 5:
- 烷烃:21.4%
- 环烷烃(单环):0.2%
- 环烷烃(双环):9.1%
- 环烷烃(多环):6.0%
- 六氢茚满:1.3%
- 茚满:0.2%
- 氢化萘:7.1%
- 十氢化萘:2.8%
- 芳烃(其他):29.0%
- 油品 a:
- 烷烃:10.5%
- 环烷烃:30.9%
- 芳烃:56.8%
- 油品 b:
- 烷烃:10.2%
- 环烷烃:29.8%
- 芳烃:58.1%
- 油品 c:
- 烷烃:10.1%
- 环烷烃:30.1%
- 芳烃:57.5%
- 油品 d:
- 烷烃:11.0%
- 环烷烃:31.8%
- 芳烃:55.3%
- 油品 e:
- 烷烃:10.2%
- 环烷烃:32.8%
- 芳烃:54.2%
- 油品 f:
- 烷烃:10.8%
- 环烷烃:31.7%
- 芳烃:55.4%
- 油品 A:
- 烷烃:15.7%
- 环烷烃:40.2%
- 芳烃:41.1%
- 油品 B:
- 烷烃:11.8%
- 环烷烃:32.5%
- 芳烃:53.3%
- 油品 C:
- 烷烃:11.4%
- 环烷烃:31.7%
- 芳烃:54.8%
- 油品 D:
- 烷烃:9.0%
- 环烷烃:27.8%
- 芳烃:60.6%
- 油品 E:
- 烷烃:15.6%
- 环烷烃:39.5%
- 芳烃:41.7%
- 油品 F:
- 烷烃:15.0%
- 环烷烃:38.7%
- 芳烃:43.8%
- 油品 G:
- 烷烃:15.2%
- 环烷烃:38.5%
- 芳烃:43.7%
- 油品 J:
- 烷烃:14.0%
- 环烷烃:38.6%
- 芳烃:44.9%
- 油品 L:
- 烷烃:18.1%
- 环烷烃:40.4%
- 芳烃:37.9%
全二维气相高分辨质谱技术在油品分析中展现了显著的优势。与传统的一维气相色谱相比,全二维气相色谱能够提供更高的分离度,使得复杂的油品成分得以更清晰地分离。高分辨质谱的高精度检测能力则进一步提高了成分鉴定的准确性。