安益谱 TQ8100 气质联用仪在农药残留检测中的应用：依据 GB 23200.113-2018 标准的完整解决方案
在食品安全领域，农药残留检测是保障公众健康的关键环节。农药的广泛使用虽然提高了农业生产效率，但其在食物链及环境中的残留对人类健康和生态环境构成了潜在威胁。因此，建立高效、准确的农药残留检测方法至关重要。本文将详细介绍安益谱 TQ8100 气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）在检测果蔬中 113 种农药残留方面的应用，该研究严格依照《食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113-2018）标准进行。
一、实验部分
（一）样品前处理
实验选用黄瓜作为基质，准确称取 10g 黄瓜样品置于 50mL 离心管中，加入 10mL 乙腈和 1 包 QuEChERS 萃取盐包。盖上离心管后，剧烈振荡 3min，随后以 4200r/min 的速度离心 5min。吸取 6mL 上清液，转移至内含净化盐包的 15mL 离心管中，涡旋混匀 2min，再次以 4200r/min 离心 5min。准确吸取 2mL 上清液于 10mL 试管中，在 40℃水浴中氮吹至近干。加入 10μL 内标溶液和 1mL 乙酸乙酯溶液复溶，最后通过 0.22μm 有机滤膜过滤，得到待测样品溶液。
（二）仪器条件
实验中使用的 TQ8100 气质联用仪的参数设置如下：
- 色谱条件：
- 进样口温度：280℃
- 进样方式：不分流
- 色谱柱：VF-1701MS，规格为 30m×0.25mm×0.25μm
- 升温程序：起始温度 40℃，保持 1min；以 40℃/min 升至 120℃；再以 5℃/min 升至 240℃；最后以 12℃/min 升至 300℃，保持 6min
- 载气：氦气，柱流量 1.0mL/min，恒流模式
- 质谱条件：
- 离子源：EI，70eV
- 离子源温度：280℃
- 传输线温度：280℃
- 检测器电压：-1300V
- 溶剂延迟：4min
- 碰撞气流量：20psi
- 射出电压（CXP）：3V
- 采集模式：多反应监测（MRM）
二、结果与讨论
（一）标准谱图和物质信息
实验中，113 种农药目标化合物的浓度设定为 500μg/L，内标物浓度为 100μg/L。通过总离子流图（见图 1）可以清晰地观察到各目标化合物的色谱峰。附录表 3 详细列出了 113 种目标化合物以及内标的保留时间与特征离子信息，为后续的定性和定量分析提供了重要依据。
（二）标准曲线
为了评估仪器的线性范围和灵敏度，实验中对黄瓜空白基质溶液进行了不同浓度的加标实验。分别加入 1mL 浓度为 5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L 的混合标准曲线溶液，内标含量保持在 100μg/L。结果显示，113 种农药的线性相关系数 R 均大于 0.995（见图 2），表明在所考察的浓度范围内，仪器对各农药的响应具有良好的线性关系，能够满足定量分析的要求。
（三）黄瓜加标回收实验
1. 精密度和准确度
实验对 10g 黄瓜样品分别进行了 0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg 三个浓度水平的加标实验，每个浓度水平进行六次平行实验，以评估方法的精密度和准确度。结果表明，浓度为 0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg 时，113 种农药化合物的相对标准偏差（RSD）分别为 4.02%-15.54%、1.14%-9.29%、1.26%-7.66%，回收率分别为 70.6%-119.8%、82.1%-119.7%、74.4%-119.3%（见附录表 4）。这些数据表明，TQ8100 在不同浓度水平下对农药残留的检测具有良好的精密度和准确度，能够为食品安全检测提供可靠的数据支持。
2. 定量限
根据 GB/T 23200.113-2018 标准要求，对 10g 黄瓜进行 0.01mg/kg 的加标量实验，计算 7 次平行回收实验的标准偏差（SD），并依据方法定量限 LOQ=10×SD 计算目标化合物的方法定量限。计算结果表明，113 种农药化合物的方法定量限在 0.003mg/kg-0.010mg/kg 范围内（见表 2）。这一定量限水平远低于标准要求的定量限，说明 TQ8100 在农药残留检测中具有极高的灵敏度，能够检测到更低浓度的农药残留，为严格控制食品安全风险提供了有力的技术保障。
三、结论
本文依据 GB 23200.113-2018 标准，采用安益谱 TQ8100 气质联用仪对黄瓜中的 113 种农药残留进行了加标回收实验。实验结果表明，该仪器在农药残留检测方面表现出色：113 种农药化合物的线性相关系数 R 均大于 0.995，表明仪器具有良好的线性响应；黄瓜基质加标实验的精密度在 1.14%-15.54% 范围内，回收率在 70.6%-119.8% 范围内，说明方法具有良好的重现性和准确性；方法定量限在 0.003mg/kg-0.010mg/kg 范围内，远低于标准要求的定量限，体现了仪器的高灵敏度。综上所述，安益谱 TQ8100 气质联用仪凭借其优异的性能，在农药残留检测领域展现出巨大的应用潜力，能够为食品安全检测提供高效、准确的技术支持，助力保障公众饮食健康。
