单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7600 气质联用仪测定土壤和沉积物中有机氯农药的应用报告
技术博客 | 2025-08-18 | 阅读
有机氯农药作为一类曾被广泛使用的持久性有机污染物，对土壤和沉积物造成的污染问题备受关注。为精准检测土壤和沉积物中的有机氯农药，本研究参考《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定 气相色谱 - 质谱法》，采用
安益谱 7600 气相色谱质谱联用仪进行相关检测分析，现将具体情况报告如下。
本方法使用安益谱 7600 气相色谱质谱联用仪检测有机氯农药混标，采用 Scan 扫描方式，依据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，通过 Sim 扫描方式外标法定量，以实现对土壤和沉积物中有机氯农药的准确测定。
安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪
检测所需配置及相关信息如下表所示：
- 进样模式：不分流；
- 进样量：1.0μL；
- 进样口温度：250℃；
- 色谱柱：AB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm，采用恒流模式，色谱柱流量为 1ml/min；
- 柱箱升温程序：120℃（保持 2min），以 12℃/min 升至 180℃（保持 5min），再以 7℃/min 升至 240℃（保持 1min），接着以 1℃/min 升至 250℃（保持 2min），最后以 10℃/min 升至 280℃（保持 2min）；
- 离子源温度：270℃；
- 传输线温度：280℃;
- 溶剂延迟：5min；
- 扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM），其中 SCAN 模式扫描范围为 45~450amu。
SIM 模式下不同时间段的扫描参数如下：
浓度为 50ppm 的有机氯农药总离子流图显示出各化合物的出峰情况，序号对应化合物可参考目标物离子列表。
各目标物的名称、CAS 号、参考出峰时间、定量离子及辅助离子如下表：
对 1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm 浓度的标准品进行检测，得到各化合物的校正曲线，相关系数（R²）大多在 0.999 以上，表明线性关系良好，可用于定量分析。部分化合物校正曲线如下：
对 50ppm 的有机氯农药标准品重复进样 3 针，比较其出峰时间和峰面积。结果显示，各化合物保留时间的相对标准偏差（RSD）较小，大多在 0.1% 以下，峰面积的 RSD 大多在 10% 以下，表明仪器具有较好的重复性。例如，2 号化合物保留时间 RSD 为 0.08%，峰面积 RSD 为 8.32%；3 号化合物保留时间 RSD 为 0.08%，峰面积 RSD 为 9.73%。
图2 浓度50ppm对照品3针结果
对浓度为 0.4ppm 和 1.0ppm 的对照品进行选择离子扫描，测定各化合物定量离子的信噪比。结果表明，本方法的检出限和定量限分别小于国标方法的检出限和定量限，符合检测要求。如 0.4ppm 浓度下，2 号化合物信噪比为 265，3 号化合物信噪比为 1091；1.0ppm 浓度下，2 号化合物信噪比为 66，3 号化合物信噪比为 1579。
本研究采用
安益谱 7600 气相色谱质谱联用仪，参考《HJ 835-2017》标准方法，对土壤和沉积物中的有机氯农药进行测定。实验结果显示，该方法的校正曲线线性关系良好，重复性较好，检出限和定量限均符合国标要求，能够准确、高效地检测土壤和沉积物中的有机氯农药，可为土壤和沉积物中有机氯农药的污染监测提供可靠的技术支持。
