安益谱 7600 气质联用仪：土壤和沉积物中挥发性有机物检测的高效方案
挥发性有机物（VOCs）因具有毒性、挥发性和累积性，成为土壤和沉积物污染监测的重点关注对象。《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法》为这类污染物的检测提供了权威标准。安益谱 7600 气相色谱质谱联用仪凭借与吹扫捕集技术的高效结合，实现了对 70 种 VOCs 的精准定性与定量，为土壤和沉积物污染调查、风险评估提供了可靠的分析工具。
一、检测方案：仪器配置与方法优化的协同设计
1. 核心设备与耗材组合
安益谱 7600 气质联用仪的检测方案针对土壤和沉积物中 VOCs 的特性量身定制，核心配置包括：
主机系统：7600 气质联用仪，具备高灵敏度离子源与稳定的质量分析器，可实现宽质量范围（35~270amu）的精准扫描；前处理设备：PTC-III 固液吹扫捕集仪（北京踏实），通过吹扫 - 捕集过程高效富集样品中的挥发性成分，减少基质干扰；色谱柱：AB-624（30m×250μm×1.4μm）或等效色谱柱，专为 VOCs 分离设计，弱极性固定相可有效区分结构相似的卤代烃、苯系物等。
2. 关键检测参数设置
基于 HJ 605-2011 标准，方法参数经过优化以平衡分离效率与分析速度：
吹扫捕集条件：吹扫时间 11min，确保样品中 VOCs 充分释放；脱附温度 250℃，脱附时间 1min，实现捕集管中目标物的快速解析；色谱条件：分流进样（分流比 20:1），进样3口温度 200℃；色谱柱以 1ml/min 恒流模式运行，柱箱升温程序为 38℃（保持 1.8min）→10℃/min 升至 120℃→15℃/min 升至 240℃（保持 5min），既保证低沸点物质（如二氯二氟甲烷，沸点 - 29.8℃）的分离，又缩短高沸点物质（如萘，沸点 218℃）的分析时间；质谱条件：离子源温度 300℃，传输线温度 250℃，溶剂延迟 1.5min；采用全扫描（SCAN）与选择离子扫描（SIM）结合模式，SCAN 用于定性筛查，SIM 针对目标物特征离子（如苯的 m/z78，甲苯的 m/z92）提升定量灵敏度。
二、性能验证：从分离到定量的全面可靠
1. 高效分离与精准定性
7600 气质联用仪对 70 种 VOCs（涵盖卤代烃、苯系物、氯苯类等）展现出优异的分离能力。在 20μg/L 标准溶液检测中，各目标物峰形尖锐对称，保留时间稳定：
低沸点物质如二氯二氟甲烷（出峰时间 1.71min）、氯甲烷（1.93min）实现基线分离；结构相似的同分异构体如顺式 - 1,2 - 二氯乙烯（5.36min）与 2,2 - 二氯丙烷（5.33min）可有效区分；苯系物中邻 - 二甲苯（11.24min）、间 / 对 - 二甲苯（10.72min）分离度达 1.2 以上，满足定性要求（图 1）。结合特征离子比对（如四氯化碳定量离子 m/z117，辅助离子 119），可实现复杂基质中目标物的准确识别。
图1 浓度50ppm有机氯农药总离子流图（序号对应化合物见目标物离子列表）
2.目标物离子列表
序号 | 名 称 | CAS No. | 参考出峰时间min | 定量离子 （m/z） | 辅助离子 （m/z） |
1 | 2,4,5,6-四氯间二甲苯（替代物） | 877-09-8 | N/A | 207 | 201、244、242 |
2 | a-六六六 | 319-84-6 | 9.53 | 183 | 181、109 |
3 | 六氯苯 | 118-74-1 | 9.79 | 284 | 286、282 |
4 | b-六六六 | 319-85-7 | 10.42 | 181 | 183、109 |
5 | g-六六六 | 58-89-9 | 10.67 | 183 | 181、109 |
6 | 五氯硝基苯（内标） | 82-68-8 | N/A | 237 | 249、214、142 |
7 | d-六六六 | 319-86-8 | 11.63 | 183 | 181、109 |
8 | 七氯 | 76-44-8 | 13.73 | 100 | 272、274 |
9 | 艾氏剂 | 309-00-2 | 15.10 | 66 | 263、220 |
10 | 环氧七氯B | 1024-57-3 | 16.60 | 353 | 355、351 |
11 | a-氯丹 | 5103-71-9 | 17.43 | 373 | 375、377 |
12 | 硫丹I | 959-98-8 | 17.84 | 195 | 339、341 |
13 | g-氯丹 | 5103-74-2 | 17.95 | 375 | 237、272 |
14 | 狄氏剂 | 60-57-1 | 18.71 | 79 | 263、279 |
15 | p,p’-滴滴伊 | 72-55-9 | 18.71 | 246 | 248、176 |
16 | 异狄氏剂 | 72-20-8 | 19.37 | 263 | 82、81 |
17 | 硫丹II | 33213-65-9 | 19.67 | 337 | 339、341 |
18 | p,p’-滴滴滴 | 72-54-8 | 20.04 | 235 | 237、165 |
19 | 菲-d10（内标） | -- | N/A | 188 | 189、160、94 |
20 | o,p’-滴滴涕 | 789-02-6 | 20.12 | 235 | 237、165 |
21 | 异狄氏剂醛 | 7421-93-4 | 20.28 | 67 | 345、250 |
22 | 硫丹硫酸酯 | 1031-07-8 | 20.99 | 272 | 387、422 |
23 | 䓛-d12（内标） | 1719-03-5 | N/A | 240 | 236、241 |
24 | p,p’-滴滴涕 | 50-29-3 | 21.15 | 235 | 237、165 |
25 | 异狄氏剂酮 | 53494-70-5 | 22.56 | 67 | 317、147 |
26 | 甲氧滴滴涕 | 72-43-5 | 23.27 | 227 | 228、152、274 |
27 | 灭蚁灵 | 2385-85-5 | 24.77 | 272 | 274、270 |
28 | 绿茵酸二丁酯（替代物） | 1770-80-5 | N/A | 57 | 99、388 |
表1 目标物离子列表
3.校正曲线（1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm）
4.对50ppm的有机氯重复进样3针，比较出峰时间和峰面积
图2 浓度50ppm对照品3针结果
峰 | 保留时间 | 保留时间RSD[%] | 序号 | 峰面积 | 面积平均值 | 面积RSD[%] |
2 | 9.512 | 0.08 | 1 | 625988.9 | 571145.6 | 8.32 |
9.522 | 2 | 545247.6 | ||||
9.528 | 3 | 542200.2 | ||||
3 | 9.769 | 0.08 | 1 | 1281660.5 | 1152260.9 | 9.73 |
9.779 | 2 | 1087166.8 | ||||
9.785 | 3 | 1087955.4 | ||||
4 | 10.394 | 0.11 | 1 | 553533.5 | 508345.8 | 7.70 |
10.411 | 2 | 487064.0 | ||||
10.417 | 3 | 484439.9 | ||||
5 | 10.638 | 0.11 | 1 | 532977.4 | 482827.9 | 9.00 |
10.654 | 2 | 456596.5 | ||||
10.660 | 3 | 458909.9 | ||||
7 | 11.597 | 0.09 | 1 | 495947.4 | 449652.6 | 8.92 |
11.611 | 2 | 428120.0 | ||||
11.618 | 3 | 424890.4 | ||||
8 | 13.708 | 0.07 | 1 | 373479.7 | 344109.9 | 7.47 |
13.711 | 2 | 325766.8 | ||||
13.725 | 3 | 333083.1 | ||||
9 | 15.069 | 0.07 | 1 | 392909.9 | 360734.6 | 7.78 |
15.086 | 2 | 348081.7 | ||||
15.087 | 3 | 341212.3 | ||||
10 | 16.582 | 0.04 | 1 | 519165.8 | 471033.9 | 8.85 |
16.591 | 2 | 447233.6 | ||||
16.594 | 3 | 446702.3 | ||||
11 | 17.413 | 0.03 | 1 | 800984.5 | 723133.4 | 9.43 |
17.422 | 2 | 673787.8 | ||||
17.424 | 3 | 694627.8 | ||||
12 | 17.818 | 0.03 | 1 | 180238.3 | 160762.6 | 10.54 |
17.820 | 2 | 152703.7 | ||||
17.829 | 3 | 149345.8 | ||||
13 | 17.933 | 0.03 | 1 | 651187.0 | 601716.0 | 7.48 |
17.941 | 2 | 563156.6 | ||||
17.944 | 3 | 590804.5 | ||||
14 | 18.668 | 0.03 | 1 | 647041.6 | 582139.7 | 9.72 |
18.676 | 2 | 543021.7 | ||||
18.679 | 3 | 556355.8 | ||||
15 | 18.702 | 0.01 | 1 | 1316884.8 | 1150095.7 | 12.58 |
18.703 | 2 | 1074254.5 | ||||
18.706 | 3 | 1059147.9 | ||||
16 | 19.349 | 0.03 | 1 | 128723.3 | 119699.3 | 6.54 |
19.358 | 2 | 115706.3 | ||||
19.361 | 3 | 114668.4 | ||||
17 | 19.653 | 0.03 | 1 | 36482.4 | 33172.1 | 8.78 |
19.661 | 2 | 31008.7 | ||||
19.665 | 3 | 32025.2 | ||||
18 | 20.018 | 0.01 | 1 | 1897950.9 | 1695087.1 | 10.37 |
20.018 | 2 | 1598842.7 | ||||
20.022 | 3 | 1588467.8 | ||||
20 | 20.106 | 0.03 | 1 | 1243364.6 | 1147819.2 | 7.28 |
20.106 | 2 | 1088368.1 | ||||
20.116 | 3 | 1111724.8 | ||||
21 | 20.255 | 0.02 | 1 | 390404.6 | 356150.8 | 8.35 |
20.261 | 2 | 341067.9 | ||||
20.265 | 3 | 336979.9 | ||||
22 | 20.977 | 0.02 | 1 | 374268.4 | 342199.5 | 8.73 |
20.982 | 2 | 337203.5 | ||||
20.987 | 3 | 315126.5 | ||||
24 | 21.126 | 0.02 | 1 | 1223211.7 | 1133355.1 | 6.91 |
21.130 | 2 | 1097134.1 | ||||
21.135 | 3 | 1079719.4 | ||||
25 | 22.534 | 0.02 | 1 | 314483.8 | 290163.1 | 7.26 |
22.537 | 2 | 278463.1 | ||||
22.543 | 3 | 277542.3 | ||||
26 | 23.244 | 0.04 | 1 | 2206528.7 | 2018223.0 | 8.11 |
23.247 | 2 | 1910661.4 | ||||
23.260 | 3 | 1937478.8 | ||||
27 | 24.746 | 0.02 | 1 | 938424.3 | 861395.7 | 7.75 |
24.749 | 2 | 820892.8 | ||||
24.754 | 3 | 824870.1 |
表2 浓度50ppm对照品3针化合物出峰时间和峰面积比较
三、应用价值：为土壤污染监测提供技术支撑
土壤和沉积物中的 VOCs 污染具有隐蔽性强、危害周期长的特点，精准检测是污染治理的前提。安益谱 7600 气质联用仪的方案优势显著：
合规性：完全符合 HJ 605-2011 标准要求，检测结果可直接用于土壤环境质量评价与污染溯源；高效性：单样品分析时间约 25 分钟，结合吹扫捕集的自动化操作，可实现批量样品的高通量检测；全面性：一次性覆盖 70 种 VOCs，无需更换色谱柱即可满足多类型污染物的同步分析需求，尤其适用于工业场地遗留污染调查。
作为国产气质联用仪的代表，7600 系列在土壤和沉积物 VOCs 检测中的表现，不仅验证了其技术性能的可靠性，更推动了环境监测领域仪器国产化的进程，为土壤污染防治攻坚战提供了有力的技术保障。
