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单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用


摘要

挥发性有机物(VOCs)是固定污染源废气中的重要污染物,对环境和人体健康具有潜在危害。本文基于《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机化合物的测定 固相吸附-热脱附 气相色谱-质谱法》,使用 7600 气质联用仪对挥发性有机物混标进行检测,通过保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性,采用外标法定量。实验结果表明,该方法能够准确、高效地检测固定污染源废气中的挥发性有机物,为环境监测和污染治理提供有力支持。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用(图1)

安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪

1. 引言

挥发性有机物(VOCs)是指在常温下饱和蒸汽压大于 70 Pa、常压下沸点在 260℃以下的有机化合物,或在常温常压下蒸汽压大于 133.32 Pa 的有机化合物。VOCs 不仅是光化学烟雾和细颗粒物(PM2.5)的重要前体物,还具有毒性、刺激性和致癌性,对人体健康产生直接或间接的危害。因此,准确检测固定污染源废气中的 VOCs 对于环境监测和污染治理具有重要意义。

2. 实验部分

2.1 仪器与试剂

  • 仪器7600 质谱仪(包括质谱主机、机械泵)、A91 Plus 气相色谱仪(单毛细管柱进样口)、色谱柱 AB-624(60m×0.25mm×1.4μm)、二次热解析仪、高纯氦气(纯度 > 99.999%)及减压阀、计算机(Win10 双核 4G 以上内存 64 位系统)。
    试剂:挥发性有机物混标(包含丙酮、异丙醇、正己烷等 24 种目标物,浓度范围为 5ng~100ng)。

2.2 测试方法

  • 进样模式:分流进样,分流比 10:1。
  • 进样量:1μL。
  • 进样口温度:200℃。
  • 色谱柱条件:AB-624,60m×0.25mm×1.4μm,恒流模式,色谱柱流量 1mL/min,柱箱升温程序为 35℃(5min)以 6℃/min 升至 140℃,再以 15℃/min 升至 220℃(10min)。
  • 离子源温度:240℃。
  • 传输线温度:230℃。
  • 溶剂延迟:9.5min。
  • 扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM),扫描范围 33~270amu。

2.3 定性和定量方法

  • 定性:根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性。
  • 定量:采用外标法,通过标准曲线计算样品中各目标物的浓度。

3. 结果与讨论

3.1总离子流色谱图

单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用(图2)

水质苯胺50ppm选择离子扫描总离子流图(序号对应的化合物参照上表-目标物离子列表)

3.2校正曲线

单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用(图3)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用(图4)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用(图5)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用(图6)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-7600 气质联用仪在固定污染源废气中挥发性有机物检测中的应用(图7)


4. 结论

本文采用 7600 气质联用仪,依据《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机化合物的测定 固相吸附-热脱附 气相色谱-质谱法》,对固定污染源废气中的挥发性有机物进行了检测。实验结果表明,该方法能够有效分离和检测 24 种挥发性有机物,具有良好的线性响应和定量准确性。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可为固定污染源废气中挥发性有机物的监测和治理提供有力的技术支持。