安益谱7700气质联用仪在土壤和沉积物中多环芳烃检测中的应用
多环芳烃（PAHs）是一类具有强致癌性和持久性污染特性的有机化合物，广泛存在于土壤和沉积物中。准确检测其含量对于环境监测和污染治理具有重要意义。本文将详细介绍安益谱7700气相色谱质谱联用仪在检测土壤和沉积物中16种多环芳烃中的应用，包括测试方法、仪器配置、结果分析以及重复性研究。
一、方法概要
本研究参考了《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，使用安益谱7700气相色谱质谱联用仪对16种多环芳烃混合标准品进行检测。通过全扫描（SCAN）模式进行定性分析，基于保留时间、质谱图及特征离子对多环芳烃标准品进行定性；通过选择离子扫描（SIM）模式进行定量分析，采用外标法定量。
二、仪器配置
本实验所使用的仪器及耗材配置如下表所示：
| 序号 | 配置 | 数量 | 备注 |
|---|---|---|---|
| 1 | 安益谱7700气质联用仪 | 1 | 包括单毛细管柱进样口、质谱主机、机械泵 |
| 2 | 色谱柱DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm | 1 | 或其他等效色谱柱 |
| 3 | 高纯氦气、减压阀 | 1 | |
| 4 | 液体自动进样器 | 1 | 16位/24位可选 |
| 5 | 计算机 | 1 | Win10双核4G以上内存64位系统 |
三、测试方法
（一）进样与色谱条件
- 进样模式：脉冲不分流
- 脉冲压力：20psi
- 脉冲时间：1min
- 吹扫流量：50ml/min
- 吹扫时间：1.5min
- 衬管：含玻璃毛衬管
- 进样量：1.0μL
- 进样口温度：280℃
- 色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm，恒流模式，色谱柱流量：1ml/min
- 柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 200℃（0min）8℃/min 315℃（5min）
（二）质谱条件
- 离子源：280℃
- 传输线：300℃
- 离子化能量：70eV
- 灯丝电流：100µA
- EM电压：900V
- 溶剂延迟：4min
- 扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）
- SCAN模式扫描范围：40~300amu
- SIM模式分组：
- 分组1：起始时间4.00min，结束时间13.50min，离子：101.0, 127.0, 128.0, 129.0, 151.0, 152.0, 153.0, 154.0, 165.0, 166.0, 167.0, 176.0, 178.0, 179.0, 202.0, 203.0，驻留时间：15ms
- 分组2：起始时间13.50min，结束时间26.38min，离子：126.0, 138.0, 139.0, 226.0, 227.0, 228.0, 229.0, 252.0, 253.0, 276.0, 277.0, 278.0, 279.0，驻留时间：20ms
四、结果分析
（一）总离子流图
图1展示了浓度为5µg/ml的16种多环芳烃全扫描总离子流图，图2展示了选择离子扫描总离子流图。从图中可以看出，各多环芳烃化合物依次出峰，具体出峰时间见表1。
（二）目标物离子列表
表1列出了16种多环芳烃的目标物离子列表，包括参考出峰时间、定量离子和辅助离子。这些信息对于定性和定量分析至关重要。
（三）校正曲线
通过从低浓度到高浓度依次分析各多环芳烃，建立了校准曲线。各浓度点分别为0.1µg/ml、0.5µg/ml、1µg/ml、2µg/ml、3µg/ml、5µg/ml。曲线相关系数均大于0.995，表明该方法具有良好的线性关系。
（四）重复性研究
对不同浓度的多环芳烃样品进行重复进样实验，结果表明，浓度为0.5µg/ml、1µg/ml和5µg/ml的样品，6针峰面积相对标准偏差分别为2.1%~3.6%、2.1%~3.9%和2.3%~3.6%。这表明该方法具有良好的重复性。
五、结论
本研究利用安益谱7700气相色谱质谱联用仪，成功建立了土壤和沉积物中16种多环芳烃的检测方法。该方法具有良好的线性关系、准确度和重复性，适用于环境监测和污染治理中的多环芳烃检测。安益谱7700气质联用仪凭借其高效、准确的检测能力，为环境分析提供了一种可靠的解决方案。
