单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱气质联用仪在水质苯胺类化合物检测中的应用
水质安全是关乎人类健康与生态环境的重要问题，而苯胺类化合物作为一类常见的有机污染物，因其具有潜在的毒性、致癌性和致突变性，一直是水质检测的重点对象。近年来，随着分析技术的不断进步，气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）在水质检测中的应用越来越广泛。本文将重点介绍安益谱气质联用仪在检测水质苯胺类化合物中的应用，探讨其在实际检测中的性能表现和优势。
一、检测方法概述
本次检测参考了《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准，采用安益谱 7700 气质联用仪对水质中的苯胺类化合物进行检测。该方法通过气相色谱分离挥发性有机物，再利用质谱进行定性和定量分析。检测过程中，根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性，采用外标法定量。
二、仪器配置与测试条件
（一）仪器配置
本次检测所使用的仪器及耗材如下表所示：
| 序号 | 配置 | 数量 | 备注 |
|---|---|---|---|
| 1 | 7700 气质联用仪 | 1 | 包括单毛细管柱进样口、质谱主机、机械泵 |
| 2 | 色谱柱 Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm | 1 | 或其他等效色谱柱 |
| 3 | 高纯氦气、减压阀 | 1 | N/A |
| 4 | 计算机 | 1 | Win10 双核 4G 以上内存 64 位系统 |
（二）测试条件
| 参数 | 设置值 |
|---|---|
| 进样模式 | 不分流 |
| 进样量 | 1.0μL |
| 进样口温度 | 260℃ |
| 色谱柱流量 | 1ml/min |
| 柱箱升温程序 | 40℃（5min）5℃/min 100℃（3min）10℃/min 200℃（8min）30℃/min 280℃ |
| 离子源温度 | 270℃ |
| 传输线温度 | 260℃ |
| 溶剂延迟 | 10min |
| SIM 模式分组 | 见下表 |
SIM 模式分组如下表所示：
| 组 | 起始时间(min) | 结束时间(min) | 扫描参数 |
|---|---|---|---|
| 1 | 10 | 24 | 离子：65.0, 66.0, 93.0, 127.0, 129.0, 171.0, 173.0, 驻留时间：40ms |
| 2 | 24 | 28.9 | 离子：65.0, 90.0, 92.0, 108.0, 126.0, 138.0, 161.0, 163.0, 172.0, 195.0, 197.0, 199.0, 驻留时间：15ms |
| 3 | 28.9 | 40.67 | 离子：90.0, 91.0, 124.0, 125.0, 142.0, 153.0, 172.0, 176.0, 183.0, 206.0, 217.0, 222.0, 250.0, 252.0, 261.0, 263.0, 266.0, 296.0 驻留时间：15ms |
三、目标物离子列表
本次检测的目标物离子列表如下表所示：
| 序号 | 化合物 | 保留时间（min） | 定量离子（m/z） | 辅助离子（m/z） |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 苯胺-d5 | N/A | 98 | 71, 70 |
| 2 | 苯胺 | 12.166 | 93 | 66, 65 |
| 3 | 1，2-二氯苯-d4 | N/A | 150 | 152, 115 |
| 4 | 2-氯苯胺 | 17.115 | 127 | 129, 65 |
| 5 | 3-氯苯胺 | 19.753 | 127 | 129, 65 |
| 6 | 4-氯苯胺 | 19.885 | 127 | 129, 65 |
| 7 | 4-溴苯胺 | 22.912 | 173 | 171, 65 |
| 8 | 2-硝基苯胺 | 25.274 | 138 | 65, 92 |
| 9 | 2，4，6-三氯苯胺 | 25.271 | 195 | 197, 199 |
| 10 | 3，4-二氯苯胺 | 25.680 | 161 | 163, 90 |
| 11 | 3-硝基苯胺 | 26.567 | 65 | 92, 138 |
| 12 | 2，4，5-三氯苯胺 | 27.402 | 195 | 197, 199 |
| 13 | 4-氯-2-硝基苯胺 | 28.247 | 172 | 126, 138 |
| 14 | 4-硝基苯胺 | 28.262 | 65 | 138, 108 |
| 15 | 2-氯-4-硝基苯胺 | 29.440 | 90 | 172, 142 |
| 16 | 2，6-二氯-4-硝基苯胺 | 29.762 | 124 | 206, 176 |
| 17 | 菲-d10 | N/A | 188 | 189, 80 |
| 18 | 2-溴-6-氯-4-硝基苯胺 | 30.992 | 252 | 222, 250 |
| 19 | 2-氯-4，6-二硝基苯胺 | 32.203 | 217 | 125, 90 |
| 20 | 2，6-二溴-4-硝基苯胺 | 32.523 | 266 | 296, 90 |
| 21 | 2，4-二硝基苯胺 | 32.959 | 183 | 91, 153 |
| 22 | 2-溴-4，6-二硝基苯胺 | 34.033 | 90 | 261, 263 |
四、检测结果与分析
（一）SIM 总离子流图
通过 SIM 模式对水质苯胺类化合物进行扫描，得到的总离子流图如图 1 所示。从图中可以看出，各目标化合物的色谱峰分离良好，无明显干扰峰，表明该检测方法具有良好的选择性和灵敏度。
（二）校正曲线
本次检测对 22 种苯胺类化合物分别进行了 0.5ppm、1ppm、2ppm、3ppm、5ppm 五个浓度水平的校正曲线测定，结果表明，各化合物的校正曲线线性良好，相关系数均大于 0.99，说明该检测方法在该浓度范围内具有良好的定量能力。
（三）重复性测试
对 5ppm 的苯胺重复进样 6 针，比较出峰时间和峰面积，结果如表 1 所示。从表中可以看出，各化合物的保留时间 RSD 均小于 0.3%，峰面积 RSD 均小于 10%，表明该检测方法具有良好的重复性。
五、结论
安益谱气质联用仪在水质苯胺类化合物检测中表现出色，其检测方法具有良好的选择性、灵敏度和定量能力，重复性测试结果也表明该方法稳定可靠。该仪器的应用为水质检测提供了一种高效、准确的解决方案，有助于保障水质安全，保护生态环境。
