单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定

技术博客 | 2025-08-12 | 阅读

方法概要——参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测酰胺类农药混标，Scan扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对有酰胺类农药标准品进行定性，Sim扫描方式外标法定量。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图1)

安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪

配置方案

序号	配置	数量	备注
1	7600气质联用仪	1	包括单毛细管柱进样口、质谱主机、机械泵
2	色谱柱Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25µm	1	或其他等效色谱柱
3	高纯氦气、减压阀	1	N/A
4	计算机	1	Win10双核4G以上内存64位系统

测试方法

测试方法（参考）

进样模式：不分流；吹扫时间：0.75min；吹扫流量：50ml/min

衬管：不含玻璃毛不分流衬管；进样量：1.0μL；进样口温度：270℃；

色谱柱：Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25µm恒流模式色谱柱流量：1ml/min

柱箱升温程序：80℃（1min）30℃/min 190℃（0min）5℃/min220℃（3min）20℃/min280℃（2min）

离子源：280℃；传输线：280℃; 离子化能量：70eV；灯丝电流：100µA；EM电压：900V；溶剂延迟9min

扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）； SCAN模式扫描范围：45~300amu。

SIM模式分组

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图2)

酰胺类农药全扫（Scan）和选择离子扫描（Sim）总离子流图

酰胺类农药全扫（Scan）和选择离子扫描（Sim）总离子流图分别如图1、图2所示。乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺、丙草胺依次出峰，具体出峰时间见离子列表，即表1。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图3)

图1 浓度25µg/ml 8种酰胺类农药全扫总离子流图（序号对应化合物见目标物离子列表）

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图4)

图2 浓度25µg/ml 8种酰胺类农药选择离子扫描总离子流图（序号对应化合物见目标物离子列表）

目标物离子列表

表1 目标物离子列表

序号	名称	CAS号	参考出峰时间（min）	定量离子（m/z）	辅助离子（m/z）
1	乙草胺	34256-82-1	10.52	146	223、162
2	异丙草胺	86763-47-5	10.59	162	223、146
3	甲草胺	15972-60-8	10.87	160	188、146
4	敌稗	709-98-8	11.37	161	163、217
5	异丙甲草胺	51218-45-2	11.89	162	238、146
6	杀草丹	28294-77-6	12.48	100	72、125
7	丁草胺	23184-66-9	14.02	176	160、188
8	丙草胺	51218-49-6	14.92	162	176、238

校正曲线

按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，各酰胺类农药浓度点分别为0.10µg/ml、0.5µg/ml、1µg/ml、5µg/ml、10µg/ml、20µg/ml、25µg/ml。以目标物浓度为横坐标，目标物响应值（峰面积）为纵坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，曲线相关系数均大于0.995。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图5)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图6)

重复性比较

重复性研究发现，浓度为0.5µg/ml的样品，6针峰面积相对标准偏差为1.2%~3.4%；浓度为5µg/ml的样品，6针峰面积相对标准偏差为1.3%~3.2%；浓度为20µg/ml的样品，6针峰面积相对标准偏差为0.9%~5.1%。

对0.5µg/ml的酰胺类农药重复进样6针，比较出峰时间和峰面积

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图7)

图3 浓度0.5µg/ml对照品6针结果

表2 浓度5µg/ml 6针化合物出峰时间和峰面积比较

化合物	保留时间	保留时间RSD[%]	序号	峰面积	面积平均值	面积RSD[%]
1乙草胺	10.506	0.010	1	4106.2	4081.4	1.3
	10.507		2	4167.7
	10.504		3	4043.8
	10.505		4	4095.7
	10.506		5	4022.6
	10.506		6	4052.4
2异丙草胺	10.569	0.027	1	13804.9	13697.3	2.3
	10.571		2	14151.8
	10.574		3	13438.5
	10.569		4	13789.1
	10.576		5	13269.4
	10.570		6	13729.8
3甲草胺	10.851	0.010	1	5835.9	5830.5	1.7
	10.853		2	6021.3
	10.851		3	5772.9
	10.851		4	5816.6
	10.853		5	5730.2
	10.853		6	5806.2
4敌稗	11.330	0.019	1	12566.9	12951.4	3.0
	11.327		2	13476.6
	11.329		3	12861.0
	11.330		4	13414.7
	11.326		5	12667.4
	11.325		6	12721.5
5异丙甲草胺	11.872	0.013	1	19129.9	18963.2	1.7
	11.876		2	19400.1
	11.872		3	18523.7
	11.872		4	19055.8
	11.873		5	18680.7
	11.874		6	18988.7
6杀草丹	12.461	0.023	1	19387.6	19524.8	1.2
	12.464		2	19807.1
	12.466		3	19385.1
	12.460		4	19800.2
	12.467		5	19219.8
	12.462		6	19549.1
7丁草胺	14.000	0.017	1	5589.7	5460.8	2.1
	14.004		2	5564.8
	14.006		3	5307.1
	14.000		4	5489.1
	14.003		5	5341.7
	14.003		6	5472.4
8丙草胺	14.905	0.012	1	5403.2	5265.0	3.4
	14.906		2	5505.4
	14.902		3	5113.2
	14.906		4	5349.2
	14.903		5	5042.7
	14.903		6	5176.2

对5µg/ml的酰胺类农药重复进样6针，比较出峰时间和峰面积

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图8)

图4 浓度5µg/ml对照品6针结果

表3 浓度5µg/ml 6针化合物出峰时间和峰面积比较

化合物	保留时间	保留时间RSD[%]	序号	峰面积	面积平均值	面积RSD[%]
1乙草胺	10.505	0.008	1	53754.0	56097.2	2.2
	10.505		2	56056.4
	10.506		3	56005.4
	10.506		4	56588.3
	10.504		5	56915.1
	10.506		6	57264.1
2异丙草胺	10.574	0.008	1	182585.8	190315.6	2.2
	10.574		2	190401.8
	10.575		3	189485.6
	10.575		4	191350.5
	10.573		5	194567.4
	10.575		6	193502.3
3甲草胺	10.857	0.024	1	76626.9	79355.1	1.9
	10.852		2	79312.9
	10.852		3	79011.2
	10.852		4	80005.4
	10.856		5	80456.8
	10.857		6	80717.2
4敌稗	11.336	0.004	1	147338.5	150879.9	1.3
	11.336		2	150329.5
	11.336		3	152388.2
	11.336		4	152540.4
	11.336		5	151258.0
	11.335		6	151424.5
5异丙甲草胺	11.878	0.020	1	270345.1	279887.4	1.9
	11.872		2	280328.7
	11.873		3	278248.1
	11.872		4	280964.2
	11.874		5	283433.0
	11.872		6	286005.3
6杀草丹	12.466	0.015	1	239800.3	248406.0	1.9
	12.467		2	248466.5
	12.467		3	247627.7
	12.466		4	249579.2
	12.462		5	250806.9
	12.466		6	254155.4
7丁草胺	14.006	0.017	1	92391.4	97168.4	2.6
	14.002		2	97306.9
	14.002		3	97582.7
	14.007		4	97489.0
	14.002		5	98801.5
	14.002		6	99439.0
8丙草胺	14.904	0.012	1	86234.0	91734.6	3.2
	14.908		2	92771.9
	14.908		3	91190.6
	14.907		4	92232.9
	14.904		5	94000.4
	14.907		6	93977.9

对20µg/ml的酰胺类农药重复进样6针，比较出峰时间和峰面积

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定(图9)

图5 浓度20µg/ml对照品6针结果

表6 浓度20µg/ml 6针化合物出峰时间和峰面积比较

化合物	保留时间	保留时间RSD[%]	序号	峰面积	面积平均值	面积RSD[%]
1乙草胺	10.512	0.005	1	240342.2	242810.6	1.6
	10.511		2	239140.0
	10.511		3	239141.4
	10.512		4	243194.2
	10.511		5	247583.3
	10.511		6	247462.2
2异丙草胺	10.581	0.005	1	795662.1	810087.8	1.9
	10.580		2	797606.7
	10.580		3	800042.0
	10.581		4	809824.4
	10.580		5	832282.3
	10.580		6	825109.0
3甲草胺	10.863	0.004	1	334542.5	337950.8	1.7
	10.863		2	333031.9
	10.863		3	332583.0
	10.864		4	338077.8
	10.863		5	345492.9
	10.863		6	343976.9
4敌稗	11.353	0.017	1	620795.8	618913.8	5.1
	11.353		2	586390.9
	11.353		3	584421.9
	11.355		4	610805.7
	11.358		5	660961.0
	11.354		6	650107.5
5异丙甲草胺	11.885	0.013	1	1199775.5	1218359.0	0.9
	11.884		2	1213928.2
	11.885		3	1221944.1
	11.881		4	1225879.0
	11.883		5	1228874.4
	11.885		6	1219752.7
6杀草丹	12.478	0.021	1	1025882.8	1049517.7	1.2
	12.472		2	1046371.7
	12.472		3	1059413.5
	12.476		4	1056131.0
	12.472		5	1058634.3
	12.473		6	1050672.8
7丁草胺	14.013	0.006	1	460567.7	462275.7	1.9
	14.012		2	454932.9
	14.012		3	451174.3
	14.014		4	461890.4
	14.013		5	475243.0
	14.012		6	469846.0
8丙草胺	14.913	0.005	1	425234.5	422694.1	2.0
	14.912		2	418389.0
	14.911		3	410650.3
	14.913		4	419231.8
	14.912		5	435512.2
	14.913		6	427146.5

检出限和定量限

对浓度约为0.1µg/ml的样品重复进样7针，进行选择离子扫描。计算7针浓度的标准偏差，根据标准偏差计算检出限。检出限为0.001~0.004 mg/kg，测定下限是检出限的4倍，为0.004~0.016 mg/kg。具体目标化合物的结果见表3。

表3 8种酰胺类农药检出限（单位：mg/kg）

化合物	测定次数							平均值	标准偏差	检出限
化合物	1	2	3	4	5	6	7	平均值	标准偏差	检出限
乙草胺	0.011	0.011	0.010	0.010	0.010	0.010	0.010	0.010	0.0007	0.002
异丙草胺	0.010	0.010	0.010	0.010	0.009	0.009	0.009	0.010	0.0007	0.002
甲草胺	0.012	0.012	0.011	0.010	0.010	0.010	0.010	0.011	0.0007	0.002
敌稗	0.017	0.016	0.015	0.014	0.014	0.013	0.014	0.014	0.0013	0.004
异丙甲草胺	0.011	0.010	0.010	0.010	0.010	0.009	0.009	0.010	0.0005	0.002
杀草丹	0.014	0.014	0.013	0.013	0.013	0.013	0.013	0.013	0.0006	0.002
丁草胺	0.007	0.008	0.007	0.007	0.007	0.007	0.006	0.007	0.0004	0.001

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